Реферат: Растровая электронная микроскопия

Министерство науки и высшего образования РФ

ФГБОУ ВО «Пензенский государственный университет»

Политехнический институт

Факультет машиностроения и транспорта

Кафедра «Сварочное, литейное производство и материаловедение»

Работа

по дисциплине «Физические методы исследования материалов»

на тему «Растровая электронная микроскопия»

Выполнил студент: Гатаулин А. Д.

Группа: 19МТм1

Руководитель: к.т.н., профессор Казанцев И. А.

Пенза 2020

Содержание

1. Описание метода

1.1 Сущность метода

1.2 Формирование электронного пучка

2. Детекторы вторичных сигналов в РЭМ

2.1 Сцинтилляторный детектор

2.2 Полупроводниковый детектор

2.3 Детектор излучения катодолюминесценции

2.4 Регистрация рентгеновского излучения

3. История развития и совершенствования метода

4. Образцы и материалы

5. Подготовка образцов

6. Методика проведения исследований

7. Примеры изображений

8. Область применения, преимущества, недостатки, технические сложности

Список использованных источников

1. Описание метода

1.1 Сущность метода

При использовании метода растровой электронной микроскопии изображение объекта формируется последовательно по точкам и является результатом взаимодействия электронного пучка с поверхностью образца. Каждая точка образца последовательно облучается сфокусированным электронным пучком, который перемещается по исследуемой поверхности подобно сканированию электронного луча в телевизионных системах.

Для синхронного построения изображения на экране монитора используются ответные сигналы различной физической природы, возникающие при взаимодействии электронного потока с веществом. В данном случае электронный пучок, взаимодействующий с образцом, функционирует аналогично сканирующему зонду, поэтому в дальнейшем он будет именоваться - зонд. На рисунке 1 представлена схема образования вторичных сигналов под влиянием электронного зонда.

Рисунок 1 Схема образования вторичных сигналов при взаимодействии электронов с веществом мишени

Растровый электронный микроскоп является вакуумным прибором, так как при нормальном атмосферном давлении электронный пучок сильно рассеивается и поглощается, что делает невозможным его фокусировку. Поэтому рабочий вакуум в камере микроскопа должен иметь давление 1,3 кПа ниже. Схема основных узлов растрового микроскопа приведена на рисунке 2.

Рисунок 2 Основные узлы растрового электронного микроскопа

Электронный пучок от источника электронов формируется в виде хорошо сфокусированного зонда при помощи специальной конденсорной системы и проходит через систему управляющих электродов или электромагнитов, которые перемещают пучок по поверхности образца по траектории, образующей растр, аналогичный телевизионному растру. Перемещение зонда по поверхности образца должно происходить с очень высокой точностью, что и будет, в конечном счете, наряду с размером зонда, определять величину разрешения прибора.

В результате взаимодействия пучка электронов с поверхностью образца возникает ответная реакция, которая регистрируется соответствующими датчиками. Регистрируемый датчиками сигнал используется в дальнейшем для модуляции электронного пучка в электронно-лучевой трубке монитора. Величина этого вторичного сигнала будет зависеть от физических свойств поверхности образца и может меняться от точки к точке. В результате на экране монитора образуется изображение поверхности образца, отображающее топографию соответствующего физического свойства исследуемого образца. Так можно исследовать топографию неоднородностей дефектов и состояния поверхности. В таблице 1 соотносятся вторичны сигналы, возникающие при РЭМ исследовании, с информацией, которую они несут.

Таблица 1

Вторичные сигналы и информация, которую они несут

Коэффициент увеличения изображения в РЭМ М определяется отношением линейных размеров растра, освещаемого зондом, на поверхности образца d и на экране монитора D.

Разрешение ограничено эффективным размером элемента изображения, другими словами, размером области в образце, возбуждаемой электронным зондом, имеющим диаметр dz. С другой стороны, величина тока сфокусированного электронного пучка, взаимодействующего с поверхностью образца, определяет интенсивность вторичных сигналов. Поэтому электронно-оптическая система, формирующая зонд, должна обеспечивать получение максимально возможного тока при минимально возможном размере зонда.

1.2 Формирование электронного пучка

Формирование электронного пучка происходит в электронной пушке, которая состоит из источника электронов, модулятора - цилиндра Венельта и анода. На рисунке 3 показана схема электронной пушки.

Рисунок 3 Схема электронной пушки

Модулятор обычно имеет отрицательный потенциал на несколько сотен вольт выше, чем катод что позволяет сфокусировать электронный пучок в кроссовере - области, расположенной за модулятором, с диаметром d0 и расходимостью б0. Типичные значения d0 и б0 для электронных пушек, используемых в рентгеновских микроанализаторах и растровых электронных микроскопах, составляют d0 ? 25... 100 мкм и б0 ? ( 3...10) ? 10^?3 рад.

Для вольфрамового катода при плотности тока и ускоряющем напряжении 25 кВ ток пучка составляет. Для получения достаточного разрешения обычно необходимо уменьшить размеры зонда до величины от 50Е до 1мкм, то есть в 10 000 раз, при этом ток пучка уменьшается до 0.01 нА.

Уменьшенное изображение кроссовера в дальнейшем формируется конденсорной системой микроскопа, которая может состоять из одной или нескольких линз, причем последняя линза, формирующая минимальное пятно зонда на поверхности объекта, называется объективной линзой.

Если аберрации (дефекты, вызывающие отклонения потока электронов) в конденсорной системе полностью отсутствуют, то минимальный размер пятна d на образце будет иметь вид:

Из приведенного соотношения видно, что для увеличения тока пучка при постоянном его диаметре необходимо увеличивать апертуру электронного пучка. Ситуация существенно усложняется при учете аберраций линз, так как увеличение апертуры будет приводить к дополнительному размытию пучка, поэтому увеличение апертуры всегда ограничено, следовательно ограничен и ток зонда. В общем случае при учете дифракционной, сферической и хроматической ошибок эффективный минимальный диаметр зонда определяется соотношением

Подставляя сюда соответствующие величины аберраций, получим

Приведенное уравнение можно исследовать на экстремум, продифференцировав его по б, и определить минимальную величину диаметра зонда и максимальный ток зонда.

Ток пучка зонда пропорционален диаметру зонда в степени 8/3. В то же время величина вторичных сигналов (эмиссия вторичных электронов, генерация рентгеновского излучения, катодолюминесценция) пропорциональна величине тока зонда и, следовательно, улучшая разрешение, мы будем снижать чувствительность метода.

Имеется несколько способов увеличения тока зонда. С одной стороны, можно увеличивать ускоряющее напряжение, снижая длину волны электронов, с другой - необходимо уменьшать аберрации линз и в первую очередь сферическую аберрацию.

Наконец, есть способы увеличения плотности тока путем перехода на катоды из гексаборида лантана. Однако следует иметь в виду, что все эти меры имеют естественное ограничение, связанное с тем, что в результате взаимодействия электронов пучка с материалом образца происходит заметное увеличение области, в которой генерируются вторичные сигналы по сравнению с диаметром зонда. Поэтому разрешающая способность в РЭМ определяется в первую очередь не диаметром зонда, а размерами области, в которой происходит генерация вторичных эффектов.

2. Детекторы вторичных сигналов в РЭМ

2.1 Сцинтилляторный детектор

При диаметре зонда 100Е его ток составляет очень малую величину, около 0.01 нА. Даже если предположить, что коэффициент вторичной эмиссии равен единице, ток вторичных электронов составит лишь 0,01 нА. Это приводит к необходимости регистрировать в РЭМ такие слабые сигналы, что является сложной технической задачей.

В настоящее время наиболее широкое распространение в РЭМ для регистрации вторичных электронов получили сцинтилляционные детекторы, его схематичное изображение приведено на рисунке 4.

Рисунок 4 Схема устройства детектора Эверхарта-Торнли

Вторичные электроны попадают на сцинтиллятор, преобразующий энергию электрона в световой импульс, который улавливается фотокатодом, преобразуется снова в фототок и затем усиливается фотоэлектронным умножителем. Между сцинтиллятором и фотоэлектронным умножителем помещается световод, позволяющий вывести фотоумножитель, работа которого крайне чувствительна к внешним электрическим и магнитным полям, за пределы вакуумной камеры РЭМ. Так как большинство используемых сцинтилляторов генерируют свет под действием электронов с энергией более 10 кэВ, на его внешнюю поверхность наносится тонкий полупрозрачный металлический слой и на него подается положительное напряжение около 12 кВ для сбора и ускорения низкоэнергетической части спектра - истинно вторичных электронов. Чтобы исключить влияние этого электрического поля на первичные электроны зонда, сцинтиллятор помещается внутрь цилиндра Фарадея, на который подается напряжение от минус 50 В до плюс 250 В, причем небольшой положительный потенциал используется для сбора низкоэнергетических электронов, которые, попадая внутрь цилиндра, ускоряются дополнительным потенциалом, имеющимся на поверхности сцинтиллятора. Отрицательное напряжение на коллекторе полностью запирает вход детектора для низкоэнергетической части вторичных электронов, позволяя наблюдать контраст только в отраженных электронах. Детектор в таком виде получил название детектора Эверхарта-Торнли, по имени разработавших его авторов. Следует подчеркнуть, что эффективность сбора низкоэнергетических электронов будет выше, чем для высокоэнергетических. Это становится понятным из рисунка 4. Угол сбора электронов низкоэнергетической части спектра увеличивается за счет положительного потенциала коллектора. Для отраженных электронов угол сбора определяется только размером входного угла детектора, и его расстоянием до образца.

Необходимо подчеркнуть, что материал сцинтиллятора постепенно деградирует за счет накопления радиационных дефектов под действием подающих на него электронов, ухудшая эффективность детектора, и требует периодической замены.

2.2 Полупроводниковый детектор

Вторичные электроны, попадая в материал полупроводника вблизи
p-n-перехода, рождают в нем электронно-дырочные пары, что приводит к появлению тока в цепи p-n-перехода. Этот ток будет пропорционален количеству электронов, поглощенных в монокристалле полупроводника. Для получения достаточной величины сигнала ток в дальнейшем усиливается специальными малошумящими усилителями.

Электроны должны иметь энергию, достаточную для образования электронно-дырочных пар, поэтому полупроводниковый детектор (ППД) обычно используется для регистрации высокоэнергетической части вторичных электронов. Так как p-n-переход может иметь значительную площадь, эффективность сбора и регистрации отраженных электронов при помощи ППД выше, чем для детектора Эверхарта-Торнли.

2.3 Детектор излучения катодолюминесценции

Количество света, испускаемое мишенью под действием электронов зонда обычно мало, поэтому для увеличения эффективности сбора световых квантов используют специальные зеркала, изготовленные в виде половины эллипсоида вращения, в один из фокусов которого помещают мишень, а в другой - световод-приемник, уводящий свет за пределы вакуумной камеры микроскопа.

Далее свет регистрируется либо интегральным детектором - фотоэлектронным умножителем, либо спектрометром, позволяющем исследовать распределение испущенного образцом света по длинам волн. В зеркале имеется отверстие для пропускания электронного пучка - зонда, направляемого на образец.

2.4 Регистрация рентгеновского излучения

излучение детектор электрон рентгеновский

Для регистрации рентгеновского излучения обычно используются два типа систем. Во-первых, применяются кристалл-дифракционные спектрометры с изогнутыми для увеличения светосилы кристаллами-анализаторами. Приемником рентгеновского излучения обычно служит сцинтилляционный детектор. В качестве кристалла-сцинтиллятора обычно используются монокристаллы NaI(Tl). Во-вторых, применяются энергодисперсионные системы типа ППД на основе Si(Li) p-n-перехода.

Энергодисперсионные детекторы имеют существенно меньшее энергетическое разрешение по сравнению с кристалл-дифракционными спектрометрами: от 100 эВ до 150 эВ. Однако благодаря одновременной регистрации всего спектра без каких либо перемещений образца и детектора и возможности его быстрой обработки на ЭВМ эти детекторы получили очень широкое распространение.