Материал: qW3OprCt2S

2

Работа выполнена в Санкт-Петербургском государственном электротехническом университете «ЛЭТИ» им. В.И. Ульянова (Ленина), на кафедре микро- и наноэлектроники

Научный руководитель: доктор технических наук, Лучинин В.В., заведующий кафедрой микро- и наноэлектроники

Официальные оппоненты:

Доктор технических наук Гаврилов Сергей Александрович, профессор, заведующий кафедрой материалов функциональной электроники, Национальный исследовательский университет «МИЭТ».

Кандидат химических наук Мякин Сергей Владимирович, доцент кафедры теоретических основ материаловедения, Санкт-Петербургский государственный технологический институт (технический университет).

Ведущая организация – Институт химии силикатов им. И.В. Гребенщикова Российской академии наук (ИХС РАН), Санкт-Петербург

Защита состоится «13» ноября 2014 года в 14-00 на заседании диссертационного совета Д 212.238.04 при Санкт-Петербургском государственном электротехническом университете «ЛЭТИ» им. В.И. Ульянова (Ленина) по адресу: 197376, СанктПетербург, ул. Проф. Попова, 5.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке и на сайте университета www.eltech.ru.

Автореферат разослан «12» сентября 2014г.

3

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ Актуальность темы. В настоящее время активно развиваются методы создания

наноструктурированных материалов, основанные на использовании процессов формирования и самоформирования. Одним из материалов, вызывающих практический интерес, является пористый анодный оксид алюминия. Мембраны на основе нанопористого оксида алюминия востребованы в нанотехнологии, микробиологии и ядерной физике, поскольку они обладают рядом уникальных свойств, а также механической прочностью, термической стабильностью и химической стойкостью.

Для формирования оксидных структур на основе Si, Al, Ti и других материалов наиболее часто используется электрохимическое анодирование, которое характеризуется технологической доступностью и совместимостью с традиционными технологическими процессами микро- и наноэлектроники. Однако наиболее часто представленный в литературных источниках электрохимический метод формирования микро- и нанопористого оксида алюминия реализуется в условиях тонких пленок алюминия (~ 1 мкм), нанесенных на поверхность инородного субстрата, причем получаемые структуры характеризуются большой дисперсией пор по размерам и неоднородным распределением их по поверхности. Сложность, а в ряде случаев и невозможность отделения таких пористых анодных пленок от подложки, ограничивает перспективы их использования в качестве свободных мембран (масок, матриц) с требуемыми тополого-геометрическими параметрами пор.

Таким образом, формирование в тонкой (~10 мкм) алюминиевой фольге механически прочных мембран на основе пористого оксида алюминия с упорядоченными сквозными порами – капиллярами микро- и наноразмеров является актуальной задачей.

Значительный интерес вызывает использование таких мембран в качестве: проницаемых матриц для роста бактериальных культур; наноразмерных шаблонов – масок для фокусировки ионных пучков высоких энергий с достижением эффекта каналирования; искусственных оптических материалов – фотонных кристаллов.

Целью диссертационной работы являлось комплексное исследование процессов управляемого формирования и самоформирования нано- и микропористых мембран на основе оксида алюминия с упорядоченной системой одноосноориентированных пор – сквозных капилляров, создаваемых электрохимическим анодированием алюминиевой фольги.

Для достижения указанной цели необходимо было решить следующие задачи: 1. Исследование процессов:

4

-искусственного формирования топологически упорядоченных микро- и нанопор в алюминиевой фольге с использованием литографии или локального ионно-лучевого травления и их эволюции при последующем электрохимическом анодировании;

-самоформирования композиций сквозных одноосноориентированных нанопор – капилляров при электрохимическом анодировании тонкой алюминиевой фольги, подвергнутой предварительным механической прокатке (фасетированию) и термическому отжигу (рекристаллизации).

2.Комплексное исследование состава, структуры, тополого-геометрических, электрофизических и оптических параметров микро- и нанопористых мембран на основе оксида алюминия.

3.Исследование возможности использования мембран на основе оксида алюминия, содержащих систему искусственно и естественно упорядоченных нано- и микропор в качестве наноразмерных капиллярных матриц и масок в микро- и нанотехнике.

Научная новизна

1.Осуществлено системное упорядочение основных технологических параметров, определяющих искусственное формирование и самоформирование пористых мембран на основе оксида алюминия электрохимическим анодированием алюминиевой фольги (~10 мкм) с заданными структурно-геометрическими и топологическими параметрами одноосноориентированных пор-капилляров микро- (5…20 мкм) и наноразмеров

(20…220 нм).

2.Предложен и реализован эффективный метод оптического экспресс-контроля нанопористых мембран, основанный на совместном анализе спектров поглощения в УФ, видимом и ИК-диапазонах, позволивший обеспечить оперативную характеризацию мембран в отношении размера пор, их структурно-топологических параметров, основного химического состава и наличия примесей.

3.Комплекс исследований по использованию нанопористых капиллярных мембран на основе оксида алюминия в качестве маски – шаблона показал, что они позволяют реализовать каналирование пучков ускоренных ионов через диэлектрические капилляры с обеспечением пространственной локализации ионного воздействия; определены закономерности прохождения ионных пучков высоких энергий через нанокапилляры различного диаметра.

4.Предложена технология создания ростовых платформ для биомедицинской экспресс диагностики патогенных бактерий с использованием проницаемых для жидкости капиллярных нанопористых мембран на основе оксида алюминия, что обеспечивает резкое сокращение времени анализа за счет ускорения роста колоний патогенов.

5

Основные положения, выносимые на защиту

1.Базовым элементом технологического процесса формирования в алюминиевой фольге упорядоченных сквозных капиллярных мембран нанопористого оксида алюминия методом анодирования в различных электролитах являются предварительное искусственное создание на поверхности фольги топологического микро- и нанорельефа методами травления или фасетированием поверхности механической обработкой.

2.Доминирующим технологическим фактором, определяющим размер нанопор оксида алюминия и, как следствие, аспектное отношение одноосноориентированных сквозных

капилляров, формируемых электрохимическим анодированием алюминиевой фольги, является состав электролита. Для обеспечения минимального диаметра пор и максимального аспектного отношения предпочтителен электролит с более высокой кислотностью, в частности, на основе серной кислоты.

3.Экспериментально установлено, что функцию свободных масок для обеспечения наноразмерного пространственного упорядоченного корпускулярного воздействия высокоэнергетических (1,5…2 МэВ) ионных пучков гелия могут выполнять сквозные капиллярные мембраны на основе оксида алюминия с диаметрами пор до 20 нм и аспектным отношением до 500.

Практическая значимость работы:

1.Создана экспериментальная установка для получения пористых анодных оксидов металлов и технологически реализованы процессы получения упорядоченной системы сквозных нанопористых мембран диаметром до 20 нм аспектным отношением до 500 в алюминиевой фольге толщиной ~ 10 мкм. / Патент на полезную модель «Электрохимическая ячейка для получения пористых анодных оксидов металлов и полупроводников» № 2012122692 (01.06.2012).

2.Изготовлены свободные наноразмерные капиллярные маски – мембраны на основе анодированной алюминиевой фольги, обеспечивающие пространственно локализованный транспорт потоков заряженных ионов высоких энергий с экспериментально установленным коэффициентом прохождения более 60%.

3.Разработаны и изготовлены на основе анодного оксида алюминия капиллярные матрицы – ростовые платформы, обеспечивающие эффективное культивирование колоний патогенных бактерий на проницаемых нанопористых мембранах с целью резкого сокращения времени биомедицинского анализа. / Патент на изобретение: «Способ выращивания колоний микробных клеток и устройство для его реализации» № 2522005 (10.07.2014).

4.Показано, что созданный электрохимическим анодированием алюминиевой фольги искусственный нанопористый материал обладает свойствами экранирования ИК