Материал: Изучение функциональных свойств многослойных пленок на основе двух- и трехкомпонентных нитридов тугоплавких металлов и их соединений с легкоплавкими металлами и неметаллами

Внимание! Если размещение файла нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам

16

Таблица 1 . 1

Технические характеристики вакуумных установок электродугового испарения и магнетронного распыления

 

 

Вакуумная установка

 

Техническая

 

Двухкамерная установка

Установка

Установка УРМЗ 3.279.048

 

электродугового

характеристика

ННВ-6,6-И1

магнетронного

периодического

и магнетронного

 

 

распыления [4–9]

действия [10]

 

 

распыления [11–16]

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1

2

3

4

5

Техническоесостояние

Без модернизации

Модернизирована

Модернизирована

Автоматизирована

Основамодернизации

Установка производства

Вакуумный универсаль-

Модернизованная установка

 

 

ОАО ЦНИТИ «Техномаш»

ный пост производства

УРМЗ3.279.048 производства

 

 

 

МГТУ им. Н.Э. Баумана

ГОУ ВПО ПГТУ

 

 

 

 

 

Управление

Ручное

Ручное

Ручное

Автоматическое

Потребляемая мощность, кВт

50

1,5

20

55

Диаметр и высота вакуумной

600; 600

600; 100

300; 300

500; 400; 600

камеры, мм

 

 

 

(ширина, длина, высота)

 

 

 

 

 

Откачные средства

Н-250

Н-250

АВП250-630 УХЛ 4,2

Н-400

Предельный вакуум, Па

0,93·10–3

1,33·10–4

10–3

0,60·10–3

Технологические особенно-

Электродуговой

Высокочастотная МРС

МРС на постоянном

Магнетрон на постоянном токе

сти источника плазмы

испаритель

 

токе

иэлектродуговой испаритель

 

 

 

 

 

Тип/количество источников

Электродуговой

Цельнометаллический

Планарный

Дуговой испаритель / 1

 

испаритель / 3

планарный ненакаливае-

магнетрон/ 1

 

 

 

мый магнетрон / 2

 

 

 

 

 

 

 

Диаметр/толщина мишени,

90/3

125/3…6

мм

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Диаметр основания и высота

79/48

55/44

катода, мм

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Продолжение табл. 1 . 1

1

2

 

 

 

3

 

 

4

 

 

 

5

 

 

 

 

 

Материал пленки TiN,

 

 

 

TiN

;

ZrN

;

 

Ti-B-Si-N

 

 

 

Ti-B-Si-N

 

 

 

 

 

TiN

; ZrN

;

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

материал мишени/катода–

 

 

 

 

 

 

экзотермическая

экзотермическая

 

 

 

 

 

 

 

 

ВТ-1-00

 

Э110

 

 

 

 

ВТ-1-00

 

Э110

 

 

ВТ-1-00

 

 

 

Ti-Zr-N

;

смесь состава

 

смесь состава

 

 

 

 

 

Ti-Zr-N

;

 

 

 

 

 

 

76,0 % Ti

 

 

55,2 % Ti

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ВТ-1-00 и Э110

 

 

ВТ-1-00 и Э110

 

 

 

 

Ti-Al-N

 

 

+4,0 % B

 

 

+24,8 % B

 

 

 

 

 

Ti-Al-N

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

+20 % Si

 

 

+20 % Si

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ВТ-1-00 и A99

 

 

 

 

 

 

 

 

ВТ-1-00 и A99

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Способ изготовления като-

 

 

 

Литье

 

Высокотемпературный

 

 

СВС

 

 

 

 

 

 

 

Литье

 

да/мишени

 

 

 

 

 

 

 

 

синтез под давлением

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Степень ионизации, %

80

 

 

 

10

 

10

 

80

20…100

10

 

80

 

 

 

 

 

~ 90

Количество подложкодержа-

1

 

 

 

1

 

 

 

1

 

 

 

 

2

 

 

 

 

 

телей

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Косвенный нагрев подложки

 

 

 

 

 

 

Нагреватель подложки

 

 

АИИ

Резистивный нагреватель

 

 

 

 

 

 

 

 

 

мощностью0,5 кВт

 

 

 

 

 

 

мощностью3 кВт

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Температура подложки, К

 

 

 

673…1000

 

573

 

 

 

373…573

 

 

 

 

 

 

473…573

 

Расстояние мишень (катод) –

310

 

 

 

 

40…100

 

 

50…250

 

 

 

 

 

100…300

 

подложка, мм

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Финишная очистка и актива-

 

 

Ионная очистка

 

Ионно-лучевая обработ-

Нагрев резистивным нагревате-

ция поверхности подложки

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ка с использованием

лем, очисткав тлеющем и/или

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

АИИ

 

 

магнетронном разряде, ионная

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

очистка

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Состояние подложки

 

 

 

Подвижная

 

Неподвижная

 

Неподвижная

 

 

 

 

 

Подвижная

 

Способ измерения темпера-

Пирометр «Смотрич»

Оптический микропи-

 

 

 

 

Инфракрасныйбесконтактный

туры подложкии пленки

 

 

 

 

 

 

 

 

рометр(ВИМП043м)

 

 

 

 

 

пирометр «Термикс»

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Материал подложки

 

 

 

ВК8, Р6М5,

 

ВК8, Р6М5,

 

ВК8, Р6М5,

 

 

 

ВК8, Р6М5, Ст3,

 

 

 

 

12Х18Н10Т

 

ситалл СТ50, α-Al2O3,

 

12Х18Н10Т

 

 

 

 

 

12Х18Н10Т

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

12Х18Н10Т

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

17

18

Окончание табл. 1 . 1

1

2

3

4

 

5

 

Диапазон стабильных рабочих

0,45…0,75

0,1…6

1,0…2,0

 

0,8…1,2

 

давленийгазовой смеси, Па

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Содержаниереакционного газа

90…100

60

14

35…70

30…90

30…50

(N2) в газовой смеси, %

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Напряжениесмещения на под-

–200…280

–50; +45

 

–40…80

–80…250

–80…90

ложке, В

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Напряжение на магнетроне, В

350

250…500

300…700

400…500

Ток на магнетроне, А

0,5

0,9…2,5

3,0…6,0

4,0…5,0

Ток дуги, А

70…75

80…100

80…90

Предельная мощность разряда,

0,2…3,0

0,6

4,0

 

 

кВт

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Способ измерения толщины

На поперечном

С использованием двух

На поперечном

На

поперечном

шлифе

пленки в процессе ее осаждения

шлифе

кварцевых датчиков

шлифе

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Скорость осаждения пленки,

13…40

1…4

1,5

4

10

12

мкм/ч

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Методы формирования слоев МП: магнетронное распыление, электродуговое испарение, комбинирование данных методов.

Материал и размеры тестовых образцов:

12×10×5, 3×3×2 мм – из быстрорежущей стали Р6М5;

3×3×2 мм – из нержавеющей стали 12Х18Н10Т;

10×12×3, 3×3×2 мм – из твердого сплава ВК8 (см. табл. 1.1).

Элементный состав, метод изготовления и закрепления многоком-

понентных композитных мишеней:

76,0 % Ti+4,0 % B+20 % Si – высокотемпературный синтез под давлением (ВСД), прижатие к корпусу магнетрона вакуумной двухкамерной установки МР без непосредственного контакта с охлаждающей водой.

55,2 % Ti+24,8 % B+20 % Si – самораспространяющийся высокотемпературный синтез (СВС), прижатие к корпусу магнетрона с непосредственным контактом с охлаждающей водой.

19

2. МЕТОДИКИ ИЗУЧЕНИЯ ФУНКЦИОНАЛЬНЫХ СВОЙСТВ МНОГОСЛОЙНЫХ ПЛЕНОК НА ОСНОВЕ ДВУХ-, ТРЕХ-

И МНОГОКОМПОНЕНТНЫХ СЛОЕВ И УПРОЧНЕННЫХ ИЗДЕЛИЙ

2.1. МЕТОДИКА ИЗУЧЕНИЯ АДГЕЗИОННОЙ ПРОЧНОСТИ

СФОРМИРОВАННЫХ МНОГОСЛОЙНЫХ ПЛЕНОК НА ОСНОВЕ

ДВУХ-, ТРЕХ- И МНОГОКОМПОНЕНТНЫХ СЛОЕВ

Адгезионную прочность МП, осажденных МР, ЭДИ, ЭДИ+МР, оценивают вдавливанием различных инденторов. Большинство слоев или МП на их основе хорошо сопротивляются нормальным нагрузкам, что обусловлено высокой аксиальной текстурой и сжимающими напряжениями. Скалывания или отслаивания слоев и МП в целом в большинстве случаев не наблюдается. Метод прямого отрыва МП от подложки также не дает количественных результатов, так как их адгезионная прочность

сподложкой выше прочности сцепления клеевого соединения на основе смол. Для оптимизации процесса осаждения слоев МП с высокой адгезионной прочностью используются различные методы ее оценки. Сравнительная характеристика адгезии МП к подложке и адгезии слоев МП, нанесенных при разных режимах осаждения, осуществляется по трем признакам: отслаивание не наблюдается, имеются отдельные участки отслаивания, полное отслаивание.

Методика оценки адгезионной прочности пленки в соответствии со стандартом VDI-3198, Германия. Адгезия определяется по совместной локальной пластической деформации слоя (или МП) и подложки путем внедрения индентора твердомера Роквелла (алмазный конус) при нагрузке на индентор 1471 Н в образец-свидетель со слоем или МП и последующей визуальной оценкой результата индентации по шестибалльной шкале (балл HF-1 соответствует наивысшей адгезионной прочности).

Метод скрабирования – метод поперечных насечек (метод решетки)

сиспользованием адгезиметра ELCOMETER 107. После нанесения насечек

поверхность слоя или МП очищается мягкой кистью для удаления чешуек. Наклеивается, а затем снимается подходящая липкая лента в соответствии с требованиями применяемого стандарта, после чего адгезионная прочность слоя (или МП) оценивается по табл. 2.1.

20