Контроль содержания графита производился химическим анализом по десяти пробам, коэффициент неоднородности К определялся как отношение среднеарифметической суммы абсолютных отклонений содержания графита в каждой пробе к его расчетному значению.
Как видно из полученных результатов повышение концентрации нанодобавок ухудшают текучесть, так как наночастицы повышают трение между частицами железного порошка. Сильнее остальных ухудшает текучесть нитрид кремния, что объясняется оскольчатой формой его частиц. При смешивании по схеме ультразвук + «Турбула» это влияние усиливается по сравнению со смешиванием в двухконусном смесителе, что объясняется гораздо более равномерным распределением наночастиц по поверхности частиц железного порошка.
На насыпную плотность концентрация наночастиц не оказывает существенного влияния.
Особо следует отметить, что смешивание в планетарно-центробежной мельнице повышает насыпную плотность, но из-за наклепа частиц ухудшает текучесть. Это связано со склепыванием частиц железного порошка и их укрупнением. При данном типе смешивания повышение концентрации нанодисперсных добавок оказывает уже более выраженное влияние - уменьшает насыпная плотность и ухудшает текучесть. Это можно объяснить тем, что большое количество наноразмерных частиц препятствует склепыванию частиц железного порошка
Так же из полученных зависимостей следует, что повышение концентрации наноразмерных частиц увеличивает коэффициент неоднородности углерода. Это можно объяснить тем, что наноразмерные частицы становятся препятствием для намазывания графита на частицы железного порошка. Способ смешивания шихты тоже оказывает очень сильное влияние на коэффициент неоднородности углерода. Самый высокий коэффициент неоднородности наблюдается при смешивании в двухконусном смесителе, что объясняется его низкой интенсивностью перемешивания. Самый низкий коэффициент неоднородности наблюдается при смешивании по раздельной двухступенчатой технологии ултразвук + «Турбула». Это можно объяснить измельчением частиц графите на первой стадии и интенсивным перемешиванием шихты на второй стадии.
Прессованием в настоящее время производится подавляющее большинство продукции порошковой металлургии.
Экспериментальное исследование процесса прессования проводили на цилиндрических образцах диаметром 12мм и массой 3г. Давление прессования составляло от 100 до 1000 МПа. На операции прессования были экспериментально получены зависимости относительной плотности прессовок от давления прессования и способа смешивания при введении в шихту наноразмерных частиц SiзN4, АЪОз и УНМ «Таунит». Данные зависимости представлены на рисунке 5.
Из представленных зависимостей видно, что после смешивания в планетарно-центробежной мельнице достигается меньшая относительная плотность при аналогичных значениях давления прессования. Это можно объяснить сильным наклепом частиц железного порошка. А большая относительная плотность достигается при раздельном двухступенчатом смешивании ультразвук + «Турбула». Это можно объяснить более равномерным покрытием частиц железного порошка графитом.
Для описания механизма процессов прессования ранее были разработаны теории М.Ю. Бальшина, Г.М. Ждановича [3]. В этих теориях дан анализ условий контактного взаимодействия частиц и получены уравнения, связывающие плотность образцов с давлением прессования.
Рисунок 5 - Зависимость относительной плотности от давления прессования.
В рамках этих теорий наиболее приемлемым является уравнение прессования Агте-Петрдлика. Данное уравнение наиболее хорошо описывает уплотнение большинства порошков в широком интервале давлений, и особенно в области малых давлений и малых плотностей прессовки. Уравнение Агте-Петрдлика удобно представить в виде:
(1)
где: - v - относительная насыпная плотность;
Р - давление прессования;
Киm - константы, определяемые экспериментально.
При этом если Р = 0, то v = vо. Два коэффициента определяются методом наименьших квадратов из экспериментальных данных.
Обработка экспериментальных данных с применением вышеуказанного уравнения позволило получить значения коэффициентов К и m. Полученные уравнения представлены в таблице 6.
Таблица 6. Уравнения прессования по Агте-Петердлику
|
Смешивание |
АІ2О3 0,2% |
УНМ «Таунит» 0,2% |
SiзN4 0,2% |
|
|
ДКС |
2,87+19,6*Р0'217 |
2,83+ 20,8*Р0,209 |
2,88+ 20,6*Р0,212 |
|
|
УЗ+Т |
2,84+ 22,8* P0*199 |
2,80+23,4*Р0,194 |
2,9+21*Р0,21 |
|
|
ПЦМ |
2,64+16,8*P0*235 |
2,64+ 18,1*Р0,224 |
2,64+ 16,8*Р0,234 |
Результаты расчётов по уравнению Агте-Петрдлика с использованием экспериментально определённых значений насыпной плотности в сопоставлении с экспериментальными данными представлены на рис. 6-8.
Сопоставление экспериментальных данных по зависимости плотности от давления прессования с результатами расчётов по уравнению Агте-Петрдлика показали, что очень хорошее совпадение экспериментальных и теоретических кривых, независимо от типа смешивания и природы наноразмерных добавок.
Рисунок 6 - Зависимость относительной плотности образцов от давления прессования состава с 0,2% НДП Al2O3 при различных способах смешивания
Рисунок 7 - Зависимость относительной плотности образцов от давления прессования состава с 0,2% УНМ «Таунит»
Рисунок 8 - Зависимость относительной плотности образцов от давления прессования состава с 0,2% НДП SiN
Отклонение в меньшую сторону от теоретических кривых наблюдается в зоне высоких давлений, отклонение в большую сторону в области средних давлений. Особенно это заметно на образцах, содержащих нанодисперсный нитрид кремния.
нанодисперсный порошок прессование спекание
Выводы
1. Установлен наиболее благоприятный тип смешивания для каждой нанодисперсной добавки. Показано, что нанодисперсные порошки А1203 и 813Н4 лучше распределяются в объеме шихты при смешивании по раздельной двухступенчатой схеме ультразвук + «Турбула», а углеродный наноматериал «Таунит» в планетарноцентробежной мельнице.
2. Установлено, что при смешивании по раздельной двухступенчатой схеме ультразвук + «Турбула» достигается максимальная равномерность распределения углерода в объеме материала. Это связано с предварительным измельчением частиц графита в ультразвуковой ванне и последующим интенсивным смешиванием его с железным порошком в установке «Турбула».
Литература
1. Либенсон Г.А. Лопатин В.Ю., Комарницкий Г.В. Процессы порошковой металлургии. Т. 2. Формование и спекание. - М.: МИСИС, 2002. - 320 с.
2. Кипарисов С.С., Либенсон Г.А. Порошковая металлургия. - М.: Металлургия, 1980, - 496 с.
3. Анциферов В.Н., Перельман В.Е. Механика процессов прессования порошковых и композиционных материалов. - М.: 2001. - 628 с.
4. Гусев А.И. Нанокристаллические материалы: Методы получения и свойства. - Екатеринбург: УрО РАН, 1998. - 178 с
5. Влияние тугоплавких наночастиц на модификацию структуры металломатричных композитов / Т.А. Чернышова и др. // Металлы. 2007. - №3. - С. 79-84.
6. Портной, К.И. Дисперсно-упрочненные материалы / К.И. Портной, Б.Н. Бабич. М.: Металлургия, 1974. - 200 с.
7. ГОСТ 20899-98 Порошки металлические. Определение текучести с помощью калиброванной воронки (прибора Холла)
8. ГОСТ 19440-94 Порошки металлические. Определение насыпной плотности. Часть 1. Метод с использованием воронки. Часть 2. Метод волюмометра Скотта
9. ГОСТ 18898-89 Изделия порошковые. Методы определения плотности, содержания масла и пористости