Статья: Исследование влияния наномодификаторов и вида смешивания на технологические свойства и уплотняемость порошковых смесей углеродистой стали

Исследование влияния наномодификаторов и вида смешивания на технологические свойства и уплотняемость порошковых смесей углеродистой стали

Ж.В. Еремеева, В.Ю. Лопатин, Н.Д. Нгуен, НИТУМИСиС; Р.А.Скориков, А.И. Конрвалова, ПАО КБ-Туполев; Н.М. Ниткин, Московский политех

В настоящее время порошковые материалы применяются практически во всех известных отраслях науки и техники, без них не может обойтись автомобильная промышленность и металлообработка, медицина и ядерные исследования. Это широкая гамма конструкционных и инструментальных материалов, материалов специального назначения, которые обладают высокой жаростойкостью, износостойкостью, стойкостью в агрессивных средах. Благодаря хорошей формуемости порошка, конфигурация получаемых из него изделий может быть максимально приближена к конфигурации готовой детали, что сводит к минимуму обработку резанием, что в итоге приводит к снижению затрат труда и материалов на изготовление деталей. Производство порошковых изделий отличается незначительным количеством технологических операций и легко поддается автоматизации. Порошковая металлургия особенно эффективна при больших масштабах производства различного типа конструкционных деталей (шестерни, втулки, крышки и многих других).

Кроме того, немаловажными преимуществом порошковой металлургии являются ее экологическая чистота и повышение производительности труда, что, несомненно, перспективнее традиционных технологий, где имеются значительные отходы, а также загрязняется вода, атмосфера и окружающая среда.

Быстрое развитее порошковой металлургии и непрерывно расширяющаяся номенклатура материалов и изделий, получаемых с ее использованием, стимулируют изучение их строения и свойств, во многом отличающихся от соответствующих характеристик даже аналогичных по составу литых металлов и сплавов. Это отличие объясняется особенностями химического состава и строения исходных порошков, а также специфических способов их обработки.

Основным порошковым материалом общемашиностроительного назначения является порошковая сталь, преимущественно получаемая из порошков железа и углерода. Отличительная черта таких материалов - наличие неравенства концентраций компонентов в различных точках порошкового тела, которое может иметь место либо только в исходном состоянии и на промежуточных этапах, либо сохраняться до конца спекания. Применение этих материалов для изготовления широкой номенклатуры деталей для различных отраслей машиностроения ограничено вследствие трудностей обеспечения высоких и стабильных механических свойств.

Характеристики используемых материалов

Исследуемые железоуглеродистые материалы изготавливали из порошков на основе железа отечественного производства ПЖРВ 2.200.28 , полученного на ПАО Севресталь.

Основным легирующим элементом карандашного ГК-1 (ГОСТ 4404-78 [99]), исследуемых материалов является углерод, соответствующего нормам, указанным в таблице 1 вводившийся в шихту в виде графита

Таблица 1. Характеристики карандашного графита ГК-1

Первым критерием выбора наноразмерных частиц была низкая химическая активность. Наноразмерные частицы при нагревании до температур спекания формовок не должны были взаимодействовать с железом и углеродом. Вторым критерием выбора была форма наноразмерных частиц. Были выбраны частицы максимально отличающиеся по форме.

Таким образом, были выбраны следующие материалы:

* углеродный наноматериал «Таунит» (форма частиц - нитевидная);

• нанодисперсный порошок АЪОз (форма частиц - сферическая);

• нанодисперсный порошок SiзN4 (форма частиц - оскольчатая и игольчатая).

Углеродный наноматериал (УНМ) «Таунит» представляет собой одномерные наномасштабные нитевидные образования поликристаллического графита в виде сыпучего порошка черного цвета. Гранулы УНМ микрометрических размеров имеют структуру спутанных пучков многостенных трубок (рисунки 1 и 2). Производится УНМ «Таунит» в ООО «НаноТехЦентр», г. Тамбов. Основные параметры УНМ «Таунит» приведены в таблице 2

Таблица 2. Характеристики УНМ «Таунит»

Рисунок 1 - Снимок нитей УНМ «Таунит»

Благодаря своему строению нити УНМ «Таунит» практически не растворяются в железе при спекании порошковых формовок. В работе использовался нанодисперсный порошок оксида алюминия (смесь 5 и 0 фаз) производства компании “Плазмотерм” г. Москва.

Основные характеристики нанодисперсного порошка оксида алюминия представлены в таблице 3. Данный порошок получен сжиганием порошка алюминия в воздушной плазме. Частицы порошка имеют правильную сферическую форму (рисунок 2).

Таблица 3. Характеристики нанодисперсного порошка оксида алюминия

Рисунок 2 - Снимок с РЭМ наночастиц оксида алюминия

В работе также использовался нитрида кремния представлены в таблице 4. нанодисперсный порошок нитрида кремния Частицы порошка имеют оскольчатую либо производства компании “Плазмотерм” г. Москва. игольчатую форму (рисунок 3).

Характеристики нанодисперсного порошка

Рисунок 4 - Снимок с РЭМ наночастиц нитрида кремния

Таблица 4. Характеристики нанодисперсного порошка нитрида кремния

Технологический процесс изготовления порошковых образцов состоял из следующих основных операций:

• отжиг железного порошка

• приготовление и смешивание компонентов шихты;

• статическое холодное прессование (СХП);

• гомогенизирующее спекание в вакууме.

Поскольку в состав шихты входили нанодисперсные порошки, равномерное размешивание которых является достаточно сложной задачей, были предложены для сравнения три технологии смешивания:

1) Смешивание в двухконусном смесителе 2Ш0 периодического центробежного действия объемом 10 литров. Наиболее широко применяющийся тип смешивания. Отличается низкой интенсивностью перемешивания и высокой получаемой неоднородностью состава. Время смешивания - 60 минут.

2) Смешивание в планетарно-центробежной мельнице«Ри^егшеОе 5». Данный метод отличается высокой интенсивностью и получаемой однородностью состава. При этом порошок железа сильно наклепывается, что затрудняет его прессование, но существенно активирует процесс спекания. Данный тип смешивания применяется редко из-за своей сложности. Время смешивания - 1 0 минут.

3) Раздельное двухступенчатое смешивание.

• Стадия первая - смешивание графита с нанодобавкой в нужной пропорции в жидкой среде под действием ультразвука на ультразвуковой установке типа УЗВД-6, запитанной от генератора УЗГ-3-4. На данной стадии целью является разрушение конгломератов наноразмерных частиц, измельчение частиц графита и получение однородной смеси графит-наночастицы. Время смешивания - 20 минут.

• Стадия вторая - перемешивание полученной смеси графит-наночастицы с железным порошком в установке «TURBULA С2.0». Смешивание в данной установке отличается высокой интенсивностью и получаемой однородностью состава. При этом практически отсутствует наклеп порошка. Время смешивания - 30 минут.

Образцы изготавливались односторонним прессованием с применением стеарата цинка в качестве смазки для уменьшения трения между прессовкой и стенками матрицы. Статическое холодное прессование осуществлялось на гидравлическом прессе 50Т в лабораторных пресс- формах из сталей Х12М. Твердость поверхностей инструментальной оснастки после термообработки составляла 55-62НЯСэ.

Микроструктурный анализ и последующее фотографирование проводили на оптических микроскопах «NEOPHOT-21». Текучесть измерялась по ГОСТ 20899-98 [102]. Замерялось время истечения 50г шихты из калиброванной воронки (прибора Холла) с диаметром отверстия 2,5мм.

Насыпная плотность измерялась по ГОСТ 19440-94 [103] с использованием воронки с диаметром отверстия 2,5 мм стаканчика объемом 17,6 см³ и лабораторных весов AND GR-202.

Общая пористость определялась по ГОСТ 18898-89 [104], путем измерения массы изделия на воздухе и после закрытия поверхностных пор на воздухе и в воде с последующим определением их объема и плотности.

В опытах использовались лабораторные весы AND GR-202 с точностью измерения до 0,0001г.

Обсуждение полученных результатов

Технологические операции смешивания, прессования и спекания являются важнейшими в технологии порошковой металлургии, т.к. они определяют структуру и свойства материала. Каждая из этих операций имеет определяющее значение на качество изделий.

На операции смешивания отдельные порошки должны превратиться в гомогенно-однородную порошковую смесь. Для этой операции важно правильно подобрать вид смешивания, его режимы и оборудования.

На операции прессования требуется получить плотную прессовку с равномерно распределенной пористостью, без осыпания кромок, расслойных трещин и других дефектов.

Задача спекания состоит в получении изделий с заданными размерами, поэтому для каждой порошковой смеси необходимо знание закономерностей, которыми определяется ход уплотнения при данной операции и его конечный результат. Это необходимо для управления процессом спекания на производстве.

Смешивание - приготовление однородной механической смеси металлических порошков различного химического и/или гранулометрического состава или смеси металлических порошков с неметаллическими компонентами.

Задача смешивания - превратить совокупность частиц при их начальном произвольном расположении между собой в макрооднородную смесь. Чаще всего под произвольным расположением подразумевается две или более совокупности разных порошков, приведенные в соприкосновение друг с другом.

На результат смешивания и время получения требуемой смеси влияет очень большое количество факторов: форма и средний размер частиц, гранулометрический состав (общий и отдельные по компонентам), число смешиваемых компонентов, соотношение их количеств, плотности компонентов и степень их различия, коэффициент трения между частицами, их способность к агрегации и даже степень изменения грансостава при смешивании.

Помимо этого на результаты смешивания оказывает влияние конструкция смесителя, поскольку она определяет скорость и траектории движения частиц, а также характер из взаимодействия.

Слишком большое время процесса приводит к нежелательному измельчению частиц порошка или даже к их взаимодействию.

Смеси порошковых сталей можно готовить в мельницах шаровых и планетарных, что упрощает аппаратурное оформление технологической цепочки изготовления того или иного порошкового изделия. Однако в этих аппаратах может наблюдаться нежелательное измельчение частиц или даже их взаимодействие.

Если возникает задача смешивания компонентов, количества которых в смеси сильно отличаются, то сначала готовят вспомогательную смесь, называемую лигатурой, в которой соотношение компонентов близко к 50:50. Затем к этой смеси добавляют оставшийся порошок.

В работе для оптимизации смешивания его проводили в двухконусном смесителе, планетарноцентробежной мельнице, и предварительное смешивание графита с нанодобавкой в ультразвуке + окончательное смешивание всей смеси в установке "Турбула".

При экспериментальном изучении процесса смешивания для полученной шихты определяли текучасть, насыпную плотность и коэффициент неоднородности по углероду. Результаты исследований представлены в таблице 5.

Таблица 5. Технологические характеристики шихты для различных составов и способов смешивания