Избыток сульфата церия устанавливают иодометрическим методом после добавления 10%-ного раствора иодида калия и хлороформа. В качестве титранта используют тиосульфат натрия.
Так же количественное определение кофеина проводится с помощью газожидкостной хроматографии и высокоэффективной жидкостной хроматографии.
При определении с помощью ГЖХ используют условия, описанные выше при качественном обнаружении кофеина. После хроматографирования измеряют высоту (площадь) пика исследуемого вещества и высоту (площадь) пика стандартного раствора кофеина. Расчет концентрации кофеина в исследуемом объекте проводят по калибровочному графику.
При определении с помощью ВЭЖХ рекомендуется использовать
метод добавок, метод внутреннего стандарта и метод внешнего стандарта. Расчет
концентрации проводят по соответствующим формулам [8-11].
2. Практическая часть
.1
Анкета опроса потребления продуктов с кофеином
Образец анкеты опроса потребления продуктов с
кофеинов жителями Нижнего Новгорода представлен в таблице 2.
Таблица 2.
Анкета опроса потребления продуктов с кофеином
|
Укажите ваш возраст |
|
|
|
№ п/п |
Наименование продукта |
Если употребляете, то напротив продукта в клеточке необходимо поставить «+», если нет, то пропускаете продукт |
|
1. |
Зеленый чай «Greenfield» |
|
|
2. |
Зеленый чай «Ява» |
|
|
3. |
Зеленый чай «Принцесса Нури» |
|
|
4. |
Черный чай «Greenfield» |
|
|
5. |
Черный чай «Ява» |
|
|
6. |
Черный чай «Принцесса Нури» |
|
|
7. |
Растворимый кофе «Jacobs» |
|
|
8. |
Растворимый кофе «Nescafe» |
|
|
9. |
|
|
|
10. |
Заварной (зерновой) кофе «Nescafe» |
|
|
11. |
Энергетический напиток «Burn» |
|
|
12. |
Энергетический напиток «Adrenalin Rush» |
|
|
13. |
Энергетический напиток «Red Bull» |
|
2.2 Подготовка продуктов для анализа на кофеин
Если продукт в жидкой форме, то отбирали 100 мл
продукта для анализа. Если продукт растворим в воде (растворимый кофе, чай), то
2,0 г (точная навеска, или один пакетик чая) его заваривали в 100 мл воды. Если
продукт нужно заваривать (заварной кофе), то 2,0 г (точная навеска) заваривали
в 102-105 мл воды, чтобы получить конечный объем 100 мл. Полученный раствор
является исследуемым раствором для количественного определения кофеина.
2.3 Методика
количественного определения кофеина методом йодометрического титрования
Согласно ГОСТ 29148-91 [12].
10 мл исследуемого раствора титруют из бюретки 0,05 моль/л раствором тиосульфата натрия до неполного обесцвечивания и заканчивают титрование в колбе после прибавления 0,5 мл раствора крахмала.
Параллельно проводят контрольное определение, взяв вместо исследуемого раствора 10 мл дистиллированной воды.
3
3. Результаты и их обсуждение
3.1 Анкетирование
потребления продуктов с кофеином
Опрос проводили среди молодежи города Нижнего Новорода в возрасте 16-28 лет. Были опрошены 36 человек, из них 20 женщин и 16 мужчин. Нужно учесть тот факт, что один человек может употреблять как кофе, так и чай и энергетические напитки, при том разных фирм.
Результаты опроса представлены в таблице 3.
Таблица 3.
Результаты опроса потребления продуктов с кофеином жителями Нижнего Новгорода
|
№ п/п |
Наименование продукта |
Количество человек потребляемых продукт |
Процент потребления от общего количества опрошенных человек |
|
1. |
Зеленый чай «Greenfield» |
15 |
41,7 % |
|
2. |
Зеленый чай «Ява» |
10 |
27,8 % |
|
3. |
Зеленый чай «Принцесса Нури» |
7 |
19,4 % |
|
4. |
Черный чай «Greenfield» |
12 |
33,3 % |
|
5. |
Черный чай «Ява» |
8 |
22,2 % |
|
6. |
Черный чай «Принцесса Нури» |
3 |
8,3 % |
|
7. |
Растворимый кофе «Jacobs» |
23 |
63,9 % |
|
8. |
Растворимый кофе «Nescafe» |
28 |
77,8 % |
|
9. |
Заварной (зерновой) кофе «Jacobs» |
26 |
72,2 % |
|
10. |
Заварной (зерновой) кофе «Nescafe» |
31 |
86,1 % |
|
11. |
Энергетический напиток «Burn» |
29 |
80,6 % |
|
12. |
21 |
58,3 % |
|
|
13. |
Энергетический напиток «Red Bull» |
18 |
50,0 % |
Как видно из приведенной таблицы 3 наиболее потребляемым зеленым чаем является зеленый чай «Greenfield» (41,7 %), черным чаем - черный чай «Greenfield» (33,3 %), растворимым кофе - растворимое кофе «Nescafe» (77,8 %), заварным (зерновым) кофе - «Nescafe» (86,1 %) и энергетическим напитком - «Burn» (80,6 %).
Следовательно, для количественного определения
кофеина будут взяты образцы зеленого и черного чая фирмы «Greenfield»,
растворимого и зерного кофе фирмы «Nescafe» и энергетического напитка фирмы «Burn».
3.2 Количественное
определение кофеина методом йодометрического титрования
Метод основан на полном осаждении кофеина в
форме его периодида раствором йода в йодистом калии с последующим разрушением
этого соединения спиртом и титрованием выделившегося йода раствором тиосульфата
натрия.
Уравнение реакции:
Массовую долю кофеина (X) в расчете на сухую
массу в процентах для вычисляли по формуле:
где V1 - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование исследуемого раствора, мл;
V2 - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование контрольного раствора, мл;
V3 - общий объем исследуемого раствора, 100 мл;
- объем исследуемого раствора, мл;
m - масса навески кофе или чая, г (для энергетического напитка масса не указывается, то есть равна 1);
К - коэффициент поправки к титру раствора тиосульфата натрия (1,0000);
Т - коэффициент пересчета (1 мл раствора тиосульфата натрия с концентрацией 0,05 моль/дм3 соответствует 0,002427 г безводного кофеина), г/мл.
Вычисления проводили до второго десятичного знака.
Результаты количественного определения кофеина в
продуктах наиболее употребляемыми жителями Нижнего Новгорода представлены в
таблице 4.
Таблица 4.
Результаты количественного определения кофеина в продуктах наиболее употребляемыми жителями Нижнего Новгорода
|
№ п/п |
Наименование |
Масса продукта взятого на анализ, г |
Объем тиосульфата натрия, израсходованный на титрование исследуемого раствора, мл |
Объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование контрольного раствора, мл |
Процентное содержание кофеина в продукте, % |
|
1. |
Зеленый чай «Greenfield» |
2,0 |
2,27 |
0,2 |
2,51 |
|
2. |
Черный чай «Greenfield» |
2,0 |
3,22 |
0,2 |
3,66 |
|
3. |
Растворимый кофе «Nescafe» |
2,0 |
2,04 |
0,2 |
2,23 |
|
4. |
Заварной (зерновой) кофе «Nescafe» |
2,0 |
3,50 |
0,2 |
4,01 |
|
5. |
Энергетический напиток «Burn» |
10,0 |
0,81 |
0,2 |
1,48 |
Из полученных данных таблицы 4 видно, что
наиболее содержание кофеина имеет зерновое кофе «Nescafe», его потребляет
наибольшее количество жителей Нижнего Новгорода - 86,1 %. На втором месте стоит
черный чай «Greenfield».
А вот стоящий на третьем месте по потреблению растворимый кофе «Nescafe» по
содержанию занимает четвертое место.
Заключение
. Исследованы и описаны свойства, строение, получение, токсикологическое значение, хранение и применение кофеина. Так же дана характеристика качественным и количественным методам анализа кофеина.
. По данным опроса наиболее потребляемым зеленым чаем является зеленый чай «Greenfield» (41,7 %), черным чаем - черный чай «Greenfield» (33,3 %), растворимым кофе - растворимое кофе «Nescafe» (77,8 %), заварным (зерновым) кофе - «Nescafe» (86,1 %) и энергетическим напитком - «Burn» (80,6 %).
. Йодометрическим методом определено, что наиболее содержание кофеина имеет зерновое кофе «Nescafe», его потребляет наибольшее количество жителей Нижнего Новгорода - 86,1 %. На втором месте стоит черный чай «Greenfield». А вот стоящий на третьем месте по потреблению растворимый кофе «Nescafe» по содержанию занимает четвертое место.
Полученный результат указывает на то, что
продукт с наибольшим содержанием кофеина так же наиболее употребляемый. Это
может указывать на то, что продукты содержащие кофеин вызывают незначительную
зависимость к употреблению.
Список литературы
1. Беликов В.Г. «Фармацевтическая химия». В 2-х ч. Учебное пособие / В.Г. Беликов - 4-е изд., перераб. и доп.- М: МЕДпресс-информ, 2007. - 624 с.
. Избранные лекции по фармацевтической химии. Часть 1-я. Учеб. пособие / Под ред. проф. Л.А. Чекрышкиной. Изд. 5-е испр. и доп. - Пермь: ПГФА, 2015. - 323 с.
. Глущенко Н.Н., Плешненева Т.В., Попков В.А. Фармацевтическая химия. М.: Академия, 2004. - 384с.
. Токсикологическая химия: учебник для студентов фармацевтических вузов и факультетов / Т. Х. Вергейчик ; под ред. проф. Е. Н. Вергейчика. - М. : МЕДпресс-информ, 2009. - 399 с.
. Токсикологическая химия: метаболизм и анализ токсикантов : учеб. пособие для мед. и фармацевт. вузов / Е. Ю. Афанасьева и др.; под ред. Н. И. Калетиной. - М. : ГЭОТАР-Медиа, 2008. - 1015 с.
. Токсикологическая химия. Аналитическая токсикология: учебник/Под ред. Р.У. Хабриева, Н.И. Калединой. - М.: ГЭОТАР-Медиа, 2010.- 752 с.
. Андреева К.Ю., Дмитренко С.Г., Золотов Ю.А. Спектрофотометрическое определение кофеина и теофиллина по реакции азосочетания с тетрафторборатом 4-нитрофенилдиазония // Зав. лаб. Диагностика материалов. - 2010. - Т.76, №2. - С.21-24.
9. Piezko G., Baranovska I., Flores A. Determination of energizers in energy drinks // Журн. аналит. хим. - 2010. -Т.12, №65. - С.1257-1263.
10. Хасанов В.В., Дычко К.А., Куряева Т.Т., Рыжова Т.Л., Мальцева Е.В. Новый способ определения кофеина// Журн. прикладной химии. - 2005. -Т.78, №.9. - С.1451-1454.
. Пилипенко В.П., Бибик О.В., Прихода Н.Н. Сравнительная характеристика методов определения кофеина // Вопросы химии и хим.технол. - 2009. - №2.-С.89-91.
. ГОСТ 29148-91. Кофе натуральный растворимый. Технические условия.