Статья: Инструментальный способ определения качества лецитинов

Инструментальный способ определения качества лецитинов

Жане М.Р.,

Лисовая Е.В.

Агафонов О.С.

Реферат

Показано, что одним из основных показателей качества лецитинов является массовая доля веществ, нерастворимых в ацетоне, то есть собственно фосфолипидов. На основании комплекса проведенных исследований разработан экологически безопасный экспресс-способ одновременного определения массовой доли фосфолипидов (веществ, нерастворимых в ацетоне) и массовой доли масла, содержащихся в растительных лецитинах, с применением метода ЯМР.

Ключевые слова: подсолнечные лецитины, показатели качества, метод ядерно-магнитной релаксации, инструментальный способ, экологичность, безопасность, экспрессность

Summary. It is shown that one of the main indicators of the quality of lecithins is the mass fraction of substances insoluble in acetone, that is, the phospholipids themselves. On the basis of the conducted research is an environmentally friendly rapid method for simultaneous determination of mass fraction of phospholipids (substances insoluble in acetone) and the mass fraction of oil contained in vegetable lecithins, using the method of NMR.

Key words: sunflower lecithins, quality indicators, nuclear magnetic relaxation method, instrumental method, environmental friendliness, safety, expressiveness

Введение

Лецитины, получаемые из растительных масел, благодаря проявлению ими комплекса уникальных технологических и физиологически функциональных свойств - водоудерживающих, эмульгирующих, пенообразующих, антиоксидантных, антитоксических, радиопротекторных, иммуномоделирующих, гепатопротекторных и др., широко используются в производстве пищевых продуктов [1-4].

Одним из основных показателей качества лецитинов, определяющим степень эффективности проявления ими технологических и физиологически функциональных свойств, является массовая доля веществ, нерастворимых в ацетоне, то есть собственно фосфолипидов.

К недостаткам применяемого в настоящее время способа определения массовой доли веществ, нерастворимых в ацетоне [5], содержащихся в лецитинах, относятся длительность анализа (до 16 часов), применение токсичного растворителя ацетона, а также влияние человеческого фактора на результаты анализов, а именно, субъективных данных исследователя.

Наиболее перспективными, экологически безопасными являются способы оценки качества и идентификации липидсодержащего сырья и продуктов его переработки на основе метода ядерно-магнитной релаксации, обеспечивающие минимальное время осуществления анализа, необходимый уровень точности и воспроизводимости результатов и не требующие применения токсичных органических растворителей.

Учитывая это, разработка экологически безопасного экспресс-способа одновременного определения массовой доли фосфолипидов, то есть веществ, нерастворимых в ацетоне, и массовой доли масла, содержащихся в растительных лецитинах, с применением метода ядерно-магнитной релаксации является актуальной.

Объекты и методы исследования. В качестве объектов исследования были отобраны образцы подсолнечных лецитинов с различной массовой долей веществ, нерастворимых в ацетоне, которая была определена в соответствии с методикой, приведенной в ГОСТ 32052-2013 [5].

Ядерно-магнитные характеристики исследуемых образцов подсолнечных лецитинов осуществляли на модернизированном ЯМР-анализаторе второго поколения АМВ-1006М, с управлением и первоначальной обработкой результатов на базе персонального компьютера [6].

Обсуждение результатов. Ранее в [7, 8], нами показано, что лецитины представляют собой многокомпонентную систему, состоящую из четырех компонент, а амплитуды сигналов ЯМР протонов отдельных компонент лецитина могут служить в качестве аналитического параметра при определении массовых долей фосфолипидов (то есть веществ, нерастворимых в ацетоне) и масла.

В исследуемых образцах лецитинов при температуре 23С были измерены амплитуды сигналов ЯМР протонов четырех компонент, первая (А 1) и вторая (А 2) из которых является количественной характеристикой массовой доли масла, содержащегося в лецитине, а третья (А 3) и четвертая (А 4) - количественной характеристикой массовой доли собственно фосфолипидов (веществ, нерастворимых в ацетоне), содержащихся в лецитине.

В таблице 1 приведены значения амплитуд сигналов ЯМР протонов четырех компонент, содержащихся в подсолнечных лецитинах, и значения амплитуды сигналов ЯМР протонов системы (Асис) с различной массовой долей в лецитинах веществ, нерастворимых в ацетоне, то есть фосфолипидов.

Таблица 1 - Значения амплитуд сигналов ЯМР протонов компонент (Аi) и значения амплитуды системы в целом (Асис)

Ранее нами было установлено, что для более точного определения массовой доли веществ, нерастворимых в ацетоне, необходимо аналитический параметр, то есть значение суммы амплитуд сигналов ЯМР протонов третьей (А 3) и четвертой (А 4) компонент, учитывать не в условных единицах, а в процентах по отношению к значению суммы амплитуд сигналов ЯМР протонов системы в целом (Асис), то есть к значению суммы амплитуд сигналов ЯМР протонов первой (А 1), второй (А 2), третьей (А 3) и четвертой (А 4) компонент лецитинов.

Учитывая это, в таблице 2 приведены данные, характеризующие выбранный аналитический параметр (А 3+А 4)/Асис, %, в зависимости от массовой доли веществ, нерастворимых в ацетоне, то есть фосфолипидов, содержащихся в подсолнечных лецитинах, определенной в соответствии с методикой, приведенной в ГОСТ 32052-2013 [5].

Таблица 2 - Значение аналитического параметра в зависимости от массовой доли фосфолипидов (веществ, нерастворимых в ацетоне), содержащихся в подсолнечных лецитинах

На рисунке 1 приведена зависимость массовой доли веществ, нерастворимых в ацетоне, то есть собственно фосфолипидов, от значений суммы амплитуд сигналов ЯМР протонов третьей (А 3) и четвертой (А 4) компонент в процентах по отношению к значению амплитуды сигналов ЯМР протонов системы в целом (Асис) при температуре 23С.

Установлено, что при температуре 23С между массовой долей фосфолипидов (веществ, нерастворимых в ацетоне) и значением суммы амплитуд сигналов ЯМР протонов третьей и четвертой компонент (А 3+А 4), выраженной в процентах к Асис, имеется прямопропорциональная линейная зависимость, которая описывается уравнением (коэффициент корреляции R2=0,9969) следующего вида:

Фп =0,8469х+7,35,

где Фп - массовая доля веществ, нерастворимых в ацетоне, %;

х - (А 3+А 4)/Асис, %.

Рисунок 1 - Зависимость массовой доли фосфолипидов (веществ, нерастворимых в ацетоне), содержащихся в подсолнечных лецитинах, от аналитического параметра, определенного с применением метода ЯМР

В таблице 3 приведены значения амплитуд сигналов ЯМР протонов компонент в зависимости от массовой доли масла, содержащегося в подсолнечных лецитинах, а в таблице 4 - данные, характеризующие выбранный аналитический параметр - (А 1+А 2)/Асис,%, в зависимости от массовой доли масла, содержащегося в подсолнечных лецитинах.

Таблица 3 - Значения амплитуд сигналов ЯМР протонов компонент (Аi) и амплитуды сигналов ЯМР протонов системы в целом (Асис) для подсолнечных лецитинов с различной массовой долей масла

Таблица 4 - Значения аналитического параметра (А 1 +А 2)/Асис,% в зависимости от массовой доли масла, содержащегося в подсолнечных лецитинах

На рисунке 2 приведена зависимость массовой доли масла от значения аналитического параметра - (А 1+А 2)/Асис,%.

Указанная зависимость описывается уравнением (коэффициент корреляции R2= 0,9978) следующего вида:

Мп = 0,8842х+4,8645,

где Мп - массовая доля масла, %;

х - (А 1+А 2)/Асис, %.

На основании полученных данных разработан экологически безопасный экспресс-способ одновременного определения массовой доли веществ, нерастворимых в ацетоне, то есть фосфолипидов, и массовой доли масла, содержащихся в подсолнечных лецитинах.

В таблице 5 приведена сравнительная оценка метрологических характеристик известного и разработанных способов определения массовой доли веществ, нерастворимых в ацетоне, то есть массовой доли фосфолипидов, и массовой доли масла в лецитинах с применением метода ЯМР.

Таблица 5 - Сравнительная оценка метрологических характеристик известного и разработанных способов

Из приведенных в таблице 5 данных видно, что разработанные способы, в первую очередь, обеспечивают значительное сокращение времени анализа (вместо 16 часов - 5 минут), что позволяет оперативно контролировать качество лецитинов.

Немаловажным является тот факт, что при проведении анализов не применяются токсичные органические растворители (ацетон).

Следует отметить, что уровень автоматизации анализа снижает потребность в квалификации и количестве лабораторного персонала, а также упрощает процесс анализа, что позволяет снизить влияние человеческого фактора на результаты анализа.

Кроме этого, применение автоматизации в разработанных способах позволяет строго регламентировать значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений, что отсутствует в арбитражном (известном) способе.