Материал: БИТУМЫ

СПБГУАП группа 4736 https://new.guap.ru/i03/contacts

22

Сходимость метода Два результата определения, полученные одним лаборантом на

одних и тех же аппаратуре и пробе битума, признаются достоверными (при 95 %-ной вероятности), если расхождение между ними не превышает значения, указанного в таблице 6.

Воспроизводимость метода Два результата определения, полученные в разных лабораториях

на одной и той же пробе битума, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, указанного в таблице 8.

3.3. Метод определения температуры хрупкости по Фраасу согласно ГОСТ 11507-78

Стандарт распространяется на нефтяные битумы и устанавливает метод определения температуры хрупкости по Фраасу.

АППАРАТУРА

Рис. 2 Схема аппарата Фрааса.

1- сосуд Дьюара; 2-пластинка: 3-пробирка; 4-устройство для сгибания пластинки; 5-термометр

а-начальное положение пластинки; б-конечное положение пластинки

СПБГУАП группа 4736 https://new.guap.ru/i03/contacts

23

Устройство для сгибания пластинки, состоящее из двух концентрических трубок из теплоизоляционного материала, и приспособления для перемещения внутренней трубки относительно внешней трубки. Зазор между трубками не должен превышать 1 мм. На нижних концах трубок жестко укреплены захваты с пазами. Часть внутренней трубки, находящаяся между захватами, имеет четыре продольные прорези (размером 30 х 4 мм), устраняющие экранирование резервуара термометра (или термопары). При перемещении внутренней трубки расстояние между пазами захватов должно равномерно уменьшаться до (36,5±0,1) мм от максимального расстояния 40±0,1 мм за 10— 12 с;

приспособление для перемещения внутренней трубки состоит из конуса или двух клиньев, по поверхности которых движется штифт, соединенный с внутренней трубкой. Приспособление приводится в действие вращением рукоятки или автоматически;

пластинки стальные длиной 41±0,05 мм, шириной (20±0,2) мм и толщиной (0,15±0,02) мм, изготовленные из стальной ленты 65Г-Ш-С-Н- 0,15 х 20 по ГОСТ 2283-79. В ненапряженном состоянии пластинки должны быть плоскими. Не допускается применять пластинки со следами коррозии;

пробирка стеклянная диаметром 37±1 мм, высотой около 210 мм, в которую вставляется изгибающее устройство;

устройство для охлаждения, состоящее из не серебренного сосуда Дьюара, снабженного резиновой пробкой с прорезями для пробирки с изгибающим устройством для подачи охлаждающего агента (воронка для подачи углекислоты или трубка для подачи газообразного азота), и отводящей трубки. Вместо сосуда Дьюара может быть использована широкая пробирка, которая укрепляется при помощи пробки в стакане. На дно пробирки и стакана помещают небольшое количество хлористого кальция или другого осушителя.

ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ Образец битума при наличии влаги обезвоживают осторожным

нагреванием без перегрева до температуры на 80-100°С выше температуры размягчения, но не ниже 120 °С и не выше 180°С, при перемешивании стеклянной палочкой. Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через металлическое сито и тщательно перемешивают до полного удаления пузырьков воздуха.

Две стальные пластинки тщательно промывают толуолом или керосином, высушивают и взвешивают с погрешностью не более 0,01 г. Испытанием на изгиб вручную устанавливают, в какую сторону изгибается стальная пластинка. Наносят (0,40±0,01) г битума на выпуклую при изгибе сторону пластинки.

СПБГУАП группа 4736 https://new.guap.ru/i03/contacts

24

Пластинку с навеской битума кладут на верхнюю плитку устройства для расплавления битума и осторожно нагревают нижнюю плитку-отражатель газовой горелкой или другим источником тепла до тех пор, пока битум не растечется равномерно по поверхности пластинки.

Пламенем шириной около 5 мм и длиной 5—10 мм осторожно прогревают поверхность, удаляют возможные пузырьки воздуха и получают гладкое, равномерное покрытие. При этом следует избегать местных перегревов. Время расплавления и распределения битума составляет 5— 10 мин.

Подготовленные пластинки с битумом сдвигают на гладкую плоскую горизонтально установленную керамическую плитку. Защищенные от пыли пластинки с битумом выдерживают при комнатной температуре не менее 30 мин.

В захваты устройства для сгибания (при расстоянии между пазами захватов 40,0±0,1 мм) вставляют пластинку так, чтобы битумный слой был расположен наружу. При этом надо избегать образования трещин в битумном покрытии при сгибании пластинки. Если покрытие треснуло, то в устройство для сгибания помещают пластинку с другим покрытием.

Собирают устройство для охлаждения и сосуд Дьюара заполняют изооктаном или спиртом, примерно, на 1/2 высоты.

ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ Устройство для сгибания пластинки вставляют в стеклянную

резервуар термометра или рабочий конец термопары находились на уровне середины стальной пластинки. Температура в пробирке к началу испытания должна быть не ниже 15 °С.

Вводят порциями охлаждающий агент и понижают температуру в пробирке со скоростью 1°С/мин, при этом допускаемые отклонения не должны превышать ±1°С за 10 мин.

Сгибать пластинку начинают при температуре, примерно, на 10°С выше ожидаемой температуры хрупкости.

Сгибают и распрямляют пластинку равномерным вращением рукоятки со скоростью около 1об/с сначала в одну сторону до достижения максимального прогиба пластинки (при уменьшении расстояния между пазами захватов до 36,5±0,1 мм), а затем в обратную сторону до достижения исходного положения.

Весь процесс сгибания и распрямления пластинки должен заканчиваться за 20—24 с. Операцию повторяют в начале каждой минуты и отмечают температуру в момент появления первой трещины. Для

СПБГУАП группа 4736 https://new.guap.ru/i03/contacts

25

уточнения появления трещины допускается кратковременно извлекать пробирку с битумом из сосуда Дьюара или широкой пробирки.

В ходе испытания устройство для сгибания нельзя вынимать из пробирки.

Аналогичные испытания проводят с другой пластинкой с битумом, при этом сгибать пластинку начинают при температуре на 10°С выше температуры появления трещины на первой пластинке. Если полученные значения различаются на величину, превышающую 3°С, то проводят третье определение. Время с момента нанесения битумного покрытия до конца испытания не должно превышать 4 ч.

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ За температуру хрупкости принимают среднее арифметическое

значение двух определений, округленное до целого числа. Сходимость

Два результата определения, полученные одним лаборантом на одном и том же аппарате и пробе битума, признаются достоверными (при доверительной вероятности 95 %), если расхождение между ними не превышает 3°С.

Воспроизводимость Два результата испытания, полученные разными лаборантами, в

двух разных лабораториях на одной и той же пробе битума, признаются достоверными (при доверительной вероятности 95 %), если расхождения между ними не превышают 8°С.

3.4. Метод определения изменения массы после прогрева согласно ГОСТ 18180-72

Стандарт распространяется на нефтяные битумы и устанавливает метод определения изменения массы битума после прогрева, являющегося результатом уменьшения его массы вследствие испарения летучих компонентов или ее увеличения за счет окисления воздухом.

АППАРАТУРА При определении изменения массы после прогрева применяют:

чашки металлические цилиндрические с плоским дном, внутренним диаметром 128±1 мм, высотой 15±0,5 мм и толщиной стенок 1,5±0,5 мм или чашки стеклянные по ГОСТ 10973—75 с наружным диаметром 100±l мм;

шкаф сушильный с терморегулятором, поддерживающим температуру с точностью до ±1°С.

ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ Перед испытанием пробу битума при необходимости обез-

воживают нагреванием до температуры на 80—100°С выше температуры размягчения, но не ниже 125°С и не выше 180°С, не допуская перегрева, перемешивая стеклянной палочкой. Битум, обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния, процеживают через

СПБГУАП группа 4736 https://new.guap.ru/i03/contacts

26

металлическое сито и перемешивают для полного удаления пузырьков воздуха.

Тщательно вымытые чашки помещают не менее чем на 30 мин в сушильный шкаф при 105±1°С. Затем чашки охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают с точностью до 0,01 г.

ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ Битум наливают не менее чем в две чашки (в металлические по

50±0,1 г, в стеклянные по 28±0,1 г в каждую) и при осторожном наклоне чашки распределяют его по дну равномерным слоем (приблизительно 4 мм).

После охлаждения битума до комнатной температуры в эксикаторе пробы взвешивают с точностью до 0,01 г. Взвешенные пробы устанавливают на горизонтальную решетку сушильного шкафа, предварительно подогретого до 163±1°С. Температуру контролируют термометром, ртутный резервуар которого находится на уровне чашек. Во время испытания сушильный шкаф не открывают. Прогрев битума продолжают 5 ч. Так как при установлении проб температура сушильного шкафа понижается, то 5 ч отсчитывают от момента достижения 163 °С. Время достижения заданной температуры не должно превышать 15 мин.

По истечении 5 ч чашки с битумом вынимают из сушильного шкафа, устанавливают в эксикаторе и после охлаждения до комнатной температуры взвешивают с точностью до 0,01 г. Для определения изменения показателей битума после прогрева содержимое чашек расплавляют в сушильном шкафу при 163°С и после перемешивания определяют показатели, предусмотренные в технических требованиях.

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Изменение массы битума после прогрева (X) в процентах вычисляют по формуле

X = (G −G1 )100 G

где G — масса битума до прогрева, г; G1 —масса битума после прогрева, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений.

Сходимость Два результата определения, полученные одним исполнителем на

одной и той же пробе битума, признаются достоверными (с 95%-ной