СПБГУАП группа 4736 https://new.guap.ru/i03/contacts
17
ПРИЕМКА Кровельные нефтяные битумы принимают партиями. Партией
считается любое количество битума, однородного по своим качественным показателям и сопровождаемого одним документом о качестве. Объем выборок - по ГОСТ 2517. При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному показателю по нему проводят повторные испытания вновь отобранной пробы от двоенной выборки. Результаты повторных испытаний являются окончательными и распространяются на всю партию.
МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ Пробы кровельного нефтяного битума отбирают по ГОСТ 2517.
Масса объединенной пробы битума каждой марки - 0,5 кг. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение кровельных нефтяных битумов по ГОСТ 1510. Допускается транспортирование покровных битумов в автоцистернах и бункерных полувагонах. Нефтяные кровельные битумы относятся к 9-му классу транспортной опасности по ГОСТ 19433 (подкласс 9.2, категория 9.21, классификационный шифр 921).
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ Изготовитель гарантирует соответствие кровельных нефтяных
битумов требованиям настоящего стандарта. Гарантийный срок хранения кровельных нефтяных битумов - один год со дня изготовления.
3. Экспериментальные методы определения физикохимических характеристик нефтяных битумов.
3.1. Метод определения глубины проникновения иглы согласно ГОСТ 11501-78
Стандарт распространяется на нефтяные битумы и устанавливает метод определения глубины проникания иглы (пенетрации).
АППАРАТУРА Пенетрометр с иглой по ГОСТ 1440-78 или любой другой,
основные размеры рабочей части которого (размеры и масса иглы, держателя, плунжера, груза) соответствуют требованиям ГОСТ 1440-78. Пенетрометр должен быть снабжен дополнительным грузом - шайбой массой (100±0,05)г или (150±0,05)г.
Чашка металлическая цилиндрическая с плоским дном, внутренним диаметром (55±1) мм и внутренней высотой: (35±2) мм - для битумов с глубиной проникания иглы до 250; (60±1) мм - для битумов с глубиной проникания иглы более 250.
ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ Испытуемый образец битума нагревают до подвижного
состояния, при наличии влаги его обезвоживают путем нагрева до
СПБГУАП группа 4736 https://new.guap.ru/i03/contacts
18
температуры на 90°С выше температуры размягчения, но не выше 180°С (для дорожных битумов - не выше 160°С) при осторожном перемешивании, избегая местных перегревов. Время нагревания битума при указанных условиях не должно превышать 30 мин. Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через металлическое сито и наливают в две пенетрационные чашки так, чтобы поверхность битума была не более чем на 5 мм ниже верхнего края чашки, и тщательно перемешивают до полного удаления пузырьков воздуха. Чашку с битумом охлаждают на воздухе при 18-30°С предохраняя образец от пыли. Продолжительность охлаждения 60-60 мин при испытании битума с глубиной проникания иглы до 250 и 90120 мин - с глубиной проникания иглы более 250. Затем чашки с битумом помещают в баню для термостатирования при заданной температуре испытания. Время выдерживания чашек в бане высотой 35 мм – 60-90 мин, а чашек высотой 60 мм – 90-120 мин. Пенетрометр устанавливают горизонтально, после этого проверяют точность показаний прибора. Для этого вынимают иглу, произвольно опускают плунжер прибора. Затем между плунжером и нижним концом рейки кремальеры вставляют тарировочный стержень высотой (50±0,05) мм, устанавливают стрелку на нуль, вынимают тарировочный стержень и опускают рейку кремальеры до касания с верхним концом плунжера. Показание пенетрометра должно соответствовать высоте тарировочного стержня. Для приборов, снабженных автоматическим реле времени, необходимо проверить выключение их через (5±0,1) с и (60±0,6) с.
ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ Температура и условия испытания глубины проникания иглы
приведены таблице 6.
|
|
Таблица 6 |
Температура и условия испытания глубины проникания иглы |
||
Температура |
Общая масса стержня, |
Время опускания |
испытания, °С |
иглы и |
иглы, с |
0±0,1 |
200±0,20 |
60 |
4±0,1 |
200±0,20 |
60 |
25±0,1 |
100±0,15 |
5 |
50±0,1 |
50±0,10 |
5 |
По истечении заданного времени выдерживания чашку с образцом битума вынимают из бани для термостатирования и помещают в
плоскодонный сосуд вместимостью |
не менее 0,5 дм3, |
наполненный |
||||
водой |
так, |
чтобы |
высота |
жидкости |
над |
поверхностью |
битума была не менее 10 мм, температура воды в сосуде должна соответствовать температуре испытания. Сосуд устанавливают на столик
СПБГУАП группа 4736 https://new.guap.ru/i03/contacts
19
прибора и подводят острие иглы к поверхности битума так, чтобы игла слегка касалась ее.
Правильность подведения иглы к поверхности битума проверяют с помощью зеркальца при освещении поверхности образца источником направленного холодного света. Доводят кремальеру до верхней площадки плунжера, несущего иглу, и устанавливают стрелку на нуль или отмечают ее положение, после чего одновременно включают секундомер и нажимают кнопку прибора, давая игле свободно входить в испытуемый образец в течение 5 с, по истечении которых отпускают кнопку. После этого доводят кремальеру вновь до верхней площадки плунжера с иглой и отмечают показание прибора.
Если прибор полуавтоматический, то устанавливают шкалу или стрелку на 0 и приводят в действие механизм, который по истечении 5 с выключается сам. Определение повторяют не менее трех раз в различных точках на поверхности образца битума, отстоящих от краев чашки и друг от друга не менее чем на 10 мм. После каждого погружения иглу вынимают из гнезда, отмывают ее толуолом, бензином или другим растворителем и насухо вытирают в направлении острия. Для отдельных марок битумов, если результаты имеют разброс, передпроведениемиспытания иглы погружают на 5 мин в 1%-ный толуольный раствор олеиновой кислоты, затем насуховытирают. Еслиглубинапрониканияиглыобразцавыше200 единиц, применяют неменеетрехигл,оставляякаждуювобразцедозавершениятрехопределений.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ За результат испытания при 25°С принимают среднее ариф-
метическое значение результатов не менее трех определений.
Два результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, указанного в таблице 7.
|
|
|
|
|
Таблица 7 |
|
|
Сходимость и воспроизводимость метода |
|||
Пенетрация, 0,1 |
Сходимость |
|
Воспроизводимость |
||
|
мм |
|
|
|
|
25 °С |
|
До 50 |
1 |
|
4 |
|
|
Св. 50 |
|
|
|
|
|
3 % от среднего арифмети- |
8% |
от среднего арифмети- |
|
|
|
До 20 |
ческого |
|
ческого |
0 °С |
|
2 |
|
7 |
|
|
|
Св. 20 |
10% от среднего арифмети- |
20% |
от среднего арифмети- |
|
|
|
ческого |
|
ческого |
3.2. Метод определения температуры размягчения по кольцу и шару согласно ГОСТ 11506-73
Настоящий стандарт распространяется на нефтяные битумы, битумные составы, сырье для производства битумов, гудроны, асфальты деасфальтизации и подобные им нефтепродукты (далее битумы) и
СПБГУАП группа 4736 https://new.guap.ru/i03/contacts
20
устанавливает метод определения температуры размягчения этих продуктов по кольцу и шару от 20 до 200°С.
АППАРАТУРА
Рис. 1 Схема прибора для определения температуры размягчения по кольцу и шару
1- стеклянный стакан; 2-штатив; 3- накладка; 4-латунное гладкое кольцо; 4а-латунное ступенчатое кольцо; 5-верхняя пластинка; 6- нижняя пластинка; 7-шарик; 8-крышка; 9-термометр
ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ Перед испытанием образец битума, при наличии влаги,
обезвоживают осторожным нагреванием без перегрева до температуры на 80-100°С выше ожидаемой температуры размягчения, но не ниже 120°С и не выше 180°С. Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через сито и затем тщательно перемешивают до полного удаления пузырьков воздуха. Масса пробы битума около 50 г.
Битум наливают с некоторым избытком в два гладких или ступенчатых кольца (для битумов с температурой размягчения свыше 80°С используют два ступенчатых кольца, которые первоначально подогревают с помощью горелки или электрической плитки до предполагаемой температуры размягчения битума), помещенные на пластинку, покрытую смесью Декстрина с глицерином (1:3) или талька с глицерином (1:3), при этом следует избегать образования пузырьков воздуха.
СПБГУАП группа 4736 https://new.guap.ru/i03/contacts
21
После охлаждения колец с битумом на воздухе в течение 30 мин при (25±10)°С избыток битума гладко срезают нагретым ножом вровень с краями колец.
Для битума с температурой размягчения свыше 110°С избыток бумаги срезают после охлаждения на воздухе в течение 5 мин, а затем выдерживают еще 15 мин.
Для битумов с температурой размягчения ниже 30°С кольца с битумом помещают на 30 мин в стакан с водой, температура которой (5±1)°С. Избыток битума срезают нагретым ножом.
ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ Для битумов с температурой размягчения ниже 80°С кольца с
битумом помещают в отверстия верхней пластинки аппарата. В среднее отверстие верхней пластинки вставляют термометр так, чтобы нижняя точка ртутного резервуара была на одном уровне с нижней поверхностью битума в кольцах.
Штатив с испытуемым битумом в кольцах и направляющими накладками помещают в стеклянный стакан (баню), заполненный дистиллированной или свежее вскипяченной водой, температура которой (5±1)°С, уровень воды над поверхностью колец не менее 50 мм. По истечении 15 мин штатив вынимают из бани, на каждое кольцо в центре поверхности битума кладут пинцетом стальной шарик, охлажденный в бане до (5±1)°С, и опускают подвеску обратно в баню, избегая появления пузырьков воздуха на поверхности битума. Устанавливают баню на нагревательный прибор так, чтобы плоскость колец была строго горизонтальной. Температура воды в бане после первых 3 мин подогрева должна подниматься со скоростью (5±0,5)°С в минуту. Для обеспечения равномерности нагрева по высоте бани применяют механическую или ручную мешалку. Для битумов с температурой размягчения свыше 80°С определение проводят по выше изложенному со следующими изменениями: для битумов с температурой размягчения от 80 до 110°С в баню наливают смесь воды с глицерином (1:2); для битумов с температурой размягчения свыше 110°С в баню наливают глицерин; температура выдерживания образцов битума в течение 15 мин в бане, наполненной глицерином с водой или глицерином, должна быть (34+1)°С; шарик должен быть нагрет в бане до (34±1)°С.
Для каждого кольца и шарика отмечают температуру, при которой выдавливаемый шариком битум коснется нижней пластинки.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ За температуру размягчения битума принимают среднее
арифметическое значение двух параллельных определений, округленное до целого числа.