Материал: 3440

6

стенке колбы предохраняет его от разбрызгивания, а, следовательно, и от потерь. По окончании выливания раствора, не отнимая конец пипетки от стенок колбы, выжидают 15 с и только после этого отнимают пипетку от стекла. За это время стечет весь раствор, который соответствует объему пипетки, и поэтому нет необходимости в «выжимании» последней капли. Прежде чем набирать другой раствор, смоченную предыдущим раствором нижнюю часть пипетки вытирают кусочком фильтровальной бумаги.

Индикатор прибавляют к титруемому раствору в том количестве, какое указано по прописи данного определения. Смешанные индикаторы отличаются узким интервалом изменения окраски и поэтому более пригодны для определения точки эквивалентности. Если бюретка соединена с установкой для хранения титрованного раствора, перед титрованием старый раствор, находящийся в ней, сливают и бюретку заполняют свежим. Если бюретка установлена в отдельном штативе, перед наполнением ее несколько раз ополаскивают титрованным раствором. Бюретка должна быть установлена в штативе в строго вертикальном положении. Малейшие отклонения ее от этого положения дают неверные показания. По окончании работы бюретку прикрывают сверху короткой широкой пробиркой для защиты от пыли.

Титрованные растворы КМпО4, К2Сг2О7, I2 и других окислителей помещают в бюретку со стеклянным краном, так как окислители разъедают каучук. Титрованные растворы едких щелочей (NaOH и КОН) в концентрации 0,1 н и выше помещают в бескрановые бюретки. Растворы щелочей слабой концентрации можно помещать в бюретки со стеклянными кранами при условии достаточно хорошей смазки шлифованных поверхностей крана вазелином и промывания бюретки водой по окончании титрования.

Растворы наливают в отдельную бюретку химическим стаканчиком с носиком или через небольшую воронку с короткой трубкой, не доходящей до нулевого деления бюретки. По наполнении воронку снимают и ставят на чистое часовое стекло. Если воронку оставить в бюретке, уровень жидкости от стекающего с воронки раствора изменится и отсчет будет неточным.

Кончик бюретки должен быть заполнен раствором полностью, без малейшего пузырька воздуха. При работе с бюретками со стеклянным краном воздух из кончика бюретки удаляют сильной струей раствора, быстро открывая

7

кран и подставляя под него стакан или колбу. При пользовании бюреткой с зажимом кончик бюретки направляют вверх и спускают раствор.

Титрование ведут от нулевого деления бюретки. Выливать раствор следует не слишком быстро, так как при быстром спускании он не сможет стечь со стенок полностью и отсчет объема будет неточным.

Рис. 1. Титрование

При титровании колбу держат правой рукой, а кран бюретки – левой (рис. 1). Под конец титрования раствор спускают по каплям. В процессе титрования содержимое колбы все время перемешивают круговым движением. Поскольку изменение окраски легче проследить на белом фоне, под колбу следует подложить белую бумагу.

Объем израсходованного раствора отсчитывают по бюретке не раньше, чем через 30 с по окончании титрования, чтобы дать раствору стечь по стенкам бюретки полностью.

В момент отсчета показания бюретки глаз работающего должен находиться на уровне мениска раствора.

Уровень бесцветных растворов (NaOH, HCl и др.) отсчитывают по нижнему краю мениска; в окрашенных растворах (КМnО4, I2 и др.) отсчет ведут по верхнему краю мениска.

Отсчет объема израсходованного раствора ведут с точностью до сотых долей миллилитра.

2.2. Фильтрование Фильтрование обычно является длительной операцией. Начинать ее следует

лишь в том случае, когда в распоряжении работающего имеется достаточное

8

количество времени. Фильтровать надо очень тщательно, так как от этого зависит результат анализа.

Фильтрование чаще всего производят через бумажные фильтры, вырезанные из беззольной фильтровальной бумаги. Фильтровальная бумага изготовляется трех сортов: быстрофильтрующая, среднефильтрующая и медленнофильтрующая.

Быстрофильтрующая бумага предназначена для фильтрования аморфных осадков (например, осадков гидратов окиси железа, окиси алюминия, сернистых металлов). Изготовленные из этой бумаги фильтры в пачках обернуты красной лентой.

Среднефильтрующую бумагу применяют в практике химического анализа почв главным образом для фильтрования осадка кремневой кислоты. Этими фильтрами можно пользоваться также при фильтровании крупнокристаллических осадков, таких как щавелевокислый кальций. Пачки фильтров средней плотности обернуты белой лентой.

Медленнофильтрующие фильтры (высшей плотности) используют при фильтровании мелкокристаллических осадков (сернокислого бария, фосфорнокислого магния – аммония, фосфорномолибденового аммония и т. д.). Пачки таких плотных фильтров обернуты синей лентой.

На обложке каждой пачки указан средний вес золы одного фильтра. Для рядовых анализов вес золы фильтра не имеет практического значения. При выполнении точных работ вес золы фильтра вычитают из веса осадка.

Фильтр по размеру должен быть таким, чтобы осадок занимал в нем не больше половины его объема. Ни в коем случае нельзя фильтровать большой осадок через маленький фильтр, так как он заполнит весь фильтр, и это затруднит промывание осадка.

Чаще всего пользуются фильтрами диаметром 9 и 11 см. Очень маленькие осадки фильтруют через фильтр диаметром 7 см, для очень больших осадков применяют фильтры диаметром 12,5 см.

Фильтр не должен выступать за края или быть на уровне края воронки, ибо в этом случае его невозможно отмыть от адсорбированных солей. Фильтр, глубоко сидящий в воронке, тоже неудобен для промывания. Верхний край вставленного в воронку фильтра должен быть на 0,5-1 см ниже края воронки.

9

Рис. 2. Правила складывания фильтра

Применяемые для фильтрования химические воронки должны быть под углом 60°. В воронках с углом больше или меньше 60° фильтр прилегает к стенкам неплотно.

Для ускорения фильтрования применяют складчатые фильтры (рис. 2). Сложив фильтр и поместив его в воронку, прижимают его к стенкам сухой воронки так, чтобы вся его поверхность, особенно верхняя часть, прикасалась к стеклу по всей окружности. Если плотного соприкосновения с внутренней поверхностью воронки нет, изменяют угол сектора фильтра так, чтобы после смачивания верхняя половина фильтра плотно прилегала к воронке.

Сухой фильтр вкладывают в воронку, расправляют, смачивают водой, закрывают конец трубки воронки пальцем и наливают воды выше краев фильтра. Затем, немного приподняв фильтр, дают воде заполнить трубку воронки и опускают фильтр. Между фильтром и стенками воронки не должно быть пузырьков воздуха. Края фильтра плотно прижимают к стенкам воронки, чтобы выжать воздух, и отнимают пальцы от трубки воронки. Острый конец сложенного фильтра должен немного входить внутрь трубки воронки. Сливать раствор на фильтр необходимо осторожно, не допуская разбрызгивания раствора (рис. 3).

Фильтр наполняют раствором так, чтобы уровень жидкости в нем был на 0,5 см ниже края фильтра.

При фильтровании сначала через фильтр пропускают раствор над осадком, не взмучивая последний, а затем переносят осадок на фильтр, смывая его струей промывной жидкости.

10

Рис. 3. Фильтрование через бумажный фильтр

Фильтрат всегда следует собирать в чистый приемник (стакан или колбу), если даже в дальнейшем его не используют.

Это делается для того, чтобы в случае прохождения осадка через фильтр раствор можно было перефильтровать, не загрязнив его примесями. Если фильтрат не нужен для дальнейших определений, его выливают по мере накопления.

Лабораторная работа № 1 ПОДГОТОВКА ПОЧВЫ К АНАЛИЗУ

Взятый в поле и доведенный в лаборатории до воздушно-сухого состояния образец массой 600-750 г размещают на листе чистой бумаги.

Крупные комки почвы для получения более однородного образца разламывают руками или раздробляют в фарфоровой ступе до небольших агрегатов диаметром 5-7 мм. Корни, новообразования и включения удаляют.

Почву хорошо перемешивают, равномерно распределяют на бумаге в виде квадрата и делят диагоналями на четыре равные части.

Две противоположные части ссыпают в картонную коробку для повторных определений.

Из оставшейся на бумаге почвы в первую очередь берут среднюю пробу для подготовки к определению азота и гумуса (примерно 5-10 г). Помещают на стекло с подложенной под него белой бумагой и тщательно отбирают корешки