равномерного смоченного пятна и через 3 минуты сравнивают окраску индикаторной бумаги с контрольной шкалой.
3. Определение содержания нитрат-ионов с помощью «нитраттеста».
Отрезать от индикаторной полоски рабочий участок размером 5х5 мм. Не снимая полимерного покрытия, погрузить участок в исследуемый раствор на 5-10 сек. Через 3 минуты сравнить окраску рабочего участка с контрольной шкалой.
4. Определение хлора с помощью теста «активный хлор».
Отрезать от индикаторной полоски бумаги рабочий участок 10х10 мм, нанести каплю исследуемого раствора до образования равномерно смоченного пятна. Сразу же сравнить окраску рабочего участка с контрольной шкалой.
5. Определение содержания ионов меди.
Для определения содержания ионов меди используют колориметрическую шкалу, содержащую гексацианоферрат (+2) меди. 1 мл исследуемого раствора помещают в пробирку, добавляют к нему 2 мл дистиллированной воды и 1 каплю 0,5 молярного раствора гексацианоферрата (+2) калия K4[Fe(CN)6]. Раствор приобретает коричневую окраску. Окраску раствора сравнивают с колориметрической шкалой, принимая за результат содержание ионов меди в той пробирке, цвет раствора в которой ближе всего к цвету исследуемого раствора.
6. Определение содержания ионов никеля.
Для определения содержания ионов никеля используют колориметрическую шкалу, содержащую различные количества диметилглиоксимата никеля. К 1 мл исследуемого раствора добавляют 2 капли 1% спиртового раствора диметилглиоксима, затем 2 мл воды и 2 капли концентрированного раствора аммиака. Образуется розовый осадок, который при интенсивном перемешивании раствора окрашивает весь раствор в розовый цвет. Путем сравнения с колориметрической шкалой определяют содержание ионов никеля в исследуемом растворе.
7. Определение содержания ионов 3-валентного железа.
В пробирку помещают 1 мл исследуемого раствора, 2 мл дистиллированной воды и 1 каплю 0,5 молярного раствора роданида калия KCNS. Раствор приобретает красную окраску. Сравниваем пробирку с исследуемым раствором с колориметрической шкалой, приготовленной на основе роданида железа Fe(CNS)3. За результат принимаем значение, ближайшее по цвету к одной из пробирок колориметрической шкалы.
Содержание двухвалентного железа определяем по разности суммарного содержания железа, определенного с помощью «феррумтеста», и содержания трехвалентного железа, определенного по колориметрической шкале.
10
8. Обнаружение в растворе сульфид-ионов.
Нормативы не допускают содержания в воде сульфид-ионов, поэтому наличие или отсутствие этих ионов обнаруживаем качественной реакцией с нитратом кадмия. При наличии в растворе даже незначительного количества сульфид-ионов раствор после добавления капли нитрата кадмия приобретет желтоватую окраску или появится легкое помутнение. Если в растворе высокая концентрация сульфид-ионов, то образуется желтый осадок сульфида кадмия.
9. Определение содержания трехвалентного хрома.
После того, как произведено определение хромат- и бихромат-ионов, приступают к определению ионов трехвалентного хрома. Для этого к 1 мл исследуемого раствора добавляют по каплям 2 молярный раствор гидроксида натрия до образования осадка гидроксида хрома, далее добавляют избыток щелочи для полного растворения гидроксида и образования гидроксокомплексов. Добавляют 1 каплю 30%-ного или 10 капель 3%-ного раствора перекиси водорода Н2О2 и нагревают. Образуется желтый раствор хроматов. Далее определение проводят с помощью «хромат-теста», как описано выше. За результат принимают разность между определением суммарного содержания хромат-ионов (в том числе и после перевода трехвалентного хрома в хроматы) и первоначальным количеством хроматов, определенных в начале работы.
Результаты определения приводят в табл. 4.
Таблица 4
Результаты экспресс-анализа модельной смеси сточных вод
Компонент- |
Количество |
ПДК |
загрязнитель |
компонента, мг/дм3 |
|
Компонент 1 |
|
|
Компонент 2 |
|
|
Вопросы для самоконтроля
1.Какой реактив используется для качественного определения ионов меди?
2.Что собой представляет колориметрическая шкала?
3.Ионы какого металла можно определить с помощью роданида калия?
4.Допускается ли присутствие в питьевой воде сульфид-ионов?
5.Соединения 3- или 6-валентного хрома наиболее опасны?
11
Лабораторная работа № 3
ИССЛЕДОВАНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НЕФТЕПРОДУКТОВ И ВЗВЕШЕННЫХ ВЕЩЕСТВ В СТОЧНЫХ ВОДАХ
Цель работы − определение содержания нефтепродуктов и взвешенных веществ в сточных водах.
Задание 1. Исследование содержания нефтепродуктов в сточных водах.
Материалы и оборудование: прибор для определения содержания нефтепродуктов, термометр, водяная баня, мерный цилиндр, пробы исследуемой воды.
|
Ход работы |
|
Для проведения анализа проб воды на содержание |
|
нефтепродуктов используется прибор для определения |
|
содержания нефтепродуктов (рис.1). |
|
В колбу 2 налить 300-500 мл исследуемой воды, собрать |
|
прибор (как показано на рис.1). Включить нагреватель 1 |
|
и пустить в холодильник 4 воду с температурой не выше |
|
5оС. Довести содержимое колбы до кипения и нагревать |
|
до тех пор, пока содержимое в ловушке не будет |
|
оставаться постоянным в течение 15 минут. Затем колбу |
|
охладить до комнатной температуры. Отделить ловушку, |
Рис.1. Прибор для |
закрыть пробками оба ее конца и погрузить ловушку в |
определения неф- |
водяную баню с температурой воды 15оС. После того, |
тепродуктов: 1 - на- |
как содержимое ловушки примет температуру водяной |
греватель; 2 - колба; |
бани, измерить объем нефтепродуктов с точностью до |
3 - ловушка; 4 - хо- 0,02 мл. Содержимое летучих нефтепродуктов (мг/л) вы-
лодильник |
числяется по формуле |
|
||
|
С |
VH d |
106 , |
(3) |
|
|
|||
|
|
VПР |
|
|
где VН – объем нефтепродуктов в ловушке, мл; d – плотность нефтепродуктов; если она неизвестна, принимается равной 0,8 г/см3; VПР – объем пробы воды, мл.
Результаты исследований содержания нефтепродуктов в воде представить в табл. 5.
12
|
|
Таблица 5 |
|
Содержание нефтепродуктов в сточных водах |
|||
Номер пробы |
Концентрация, |
ПДК нефтепродуктов в водоеме |
|
мг/л |
до сброса сточных вод, мг/л |
|
|
|
|
||
|
|
|
|
1 |
|
|
|
2 |
|
|
|
Задание 2. Исследование содержания взвешенных веществ в сточной
воде.
Материалы и оборудование: сушильный шкаф, плотные фильтры (диаметр 9-12 см), бюксы, эксикатор, аналитические весы, пробы воды.
Ход работы
Определение содержания взвешенных веществ производится весовым методом. 50-100 мл исследуемой воды фильтруют через плотный фильтр, который предварительно просушен при 105оС в течение 1,5-2 часов и взвешен в закрытом бюксе на аналитических весах. Фильтр с осадком помещают в тот же бюкс, высушивают при 105оС 1,5-2 часа. Затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах в закрытом бюксе. Содержание взвешенных веществ (мг/л) в исследуемой пробе рассчитывают по формуле
С |
1000(а в) |
, |
(4) |
|
V |
||||
|
|
|
где а – масса бюкса с просушенным фильтром после фильтрования, мг; в – то же до фильтрования, мг; V – объем профильтрованной воды, мл.
Результаты исследования содержания взвешенных веществ представить в табл. 6.
|
|
|
Таблица 6 |
|
Содержание взвешенных веществ в сточных водах |
||
Номер пробы |
|
Содержание взвешенных |
ПДК нефтепродуктов в водоеме до |
|
веществ, мг/л |
сброса сточных вод, мг/л |
|
|
|
||
|
|
|
|
1 |
|
|
|
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
|
|
|
Вопросы для самоконтроля
1.Перечислить органолептические показатели сточных вод.
2.Что понимается под БПК?
13
3.В каких единицах измеряется содержание растворенного кислорода в воде?
4.Что характеризует величина рН сточной воды?
5.Перечислить показатели состава сточных вод.
Лабораторная работа № 4
ИССЛЕДОВАНИЕ ФИЗИЧЕСКИХ ПОКАЗАТЕЛЕЙ КАЧЕСТВА ВОДЫ
Цель работы − определение запаха, вкуса, цветности, прозрачности, температуры и плотности воды.
Основные сведения
Нормирование качества воды заключается в установлении для воды водного объекта совокупности допустимых значений показателей ее состава и свойств, в пределах которых надежно обеспечиваются здоровье населения, благоприятные условия водопользования и экологическое благополучие водного объекта. Правилами охраны поверхностных вод, введенных в действие с 1.03.91 г., предусмотрены общие требования к составу и свойствам воды водоемов, предназначенной для хозяйственнопитьевого, коммунально-бытового и рыбохозяйственного назначения. К хозяйственно-питьевому водопользованию относится использование водных объектов в качестве источника хозяйственно-питьевого водоснабжения, а также для водоснабжения предприятий пищевой промышленности. К коммунально-бытовому относится использование объектов для купания, занятия спортом и отдыха населения. К рыбохозяйственному водоиспользованию относится использование водных объектов для обитания, размножения и миграции рыб и других водных организмов.
Рыбохозяйственные водные объекты делятся на три категории: высшая (места нерестилищ, массового нагула и зимовальных ям особо ценных и ценных видов рыб); первая (водные объекты для воспроизводства ценных видов, обладающих высокой чувствительностью к кислороду); вторая (водные объекты, используемые для других рыбохозяйственных целей). Для всех видов водопользователей регламентируются в первую очередь физические показатели качества воды. Под физическими свойствами воды понимают ее
органолептические свойства (запах, вкус, цвет, прозрачность), а также температуру, плотность, вязкость и т.п. Запах воды может быть как естественного (травянистый, болотный, древесный и т.п.), так и
14