Материал: 2263

Примечание. s – сумма свободной и полусвязанной СО2 (мг·л-1), g – сумма полусвязанной и агрессивной СО2 (мг·л-1).

Подготовка к анализу

1.Приготовление основного стандартного раствора сернокислого калия. 0,9071 г K2SO4 растворяют в мерной колбе вместимостью 1 л в дистиллированной воде и доводят V раствора дистиллированной водой до метки. 1 мл раствора содержит 0,5 мг SO42 .

2.Приготовление рабочего стандартного раствора сернокислого калия. Основной раствор разбавляют 1:10 дистиллированной водой. 1 мл

раствора содержит 0,05 мг SO42 .

3.Приготовление 5%-ного раствора хлористого бария.

5 г BaCl2×2H2O растворяют в дистиллированной воде и доводят V до

100мл. Раствор фильтруют через беззольный фильтр «Синяя лента».

4.Приготовление 1,7%-ного раствора азотнокислого серебра.

8,5 г AgNO3 растворяют в 500 мл дистиллированной воды и подкисляют 0,5 мл концентрированной HNO3.

Качество проб

В колориметрическую пробирку d=14 – 15 мм наливают 10 мл исследуемой воды, добавляют 0,5 мл HCl (1:5). Одновременно готовят стандартную шкалу. Для этого в такие же пробирки наливают 2, 4, 8 мл рабочего раствора K2SO4 и 1,6; 3,2; 6,4 мл основного раствора K2SO4 и доводят дистиллированной водой до 10 мл, получая таким образом стандартную шкалу с содержанием: 10, 20, 40, 80, 160, 320 мг/л SO42 . Прибавляют в каждую пробирку по 0,5 мл HCl (1:5), затем в исследуемую воду и образцовые растворы по 2 мл добавляют 5 %-ый раствор хлористого бария, закрывают пробками, сравнивают со стандартной шкалой.

Для определения сульфатов в присутствии сульфатов и арсенатов В.Н. Кузнецов и Н.Н. Басаргин предложили объемный метод, основанный на титровании пробы раствором хлористого бария в присутствии металиндикатора – нитрохромазо. В данном руководстве рассматривается весовой метод.

Весовой метод. Сущность метода заключается в осаждении ионов SO42 в виде сульфатов бария:

SO42 +BaCl=BaSO4+2Cl

Осаждают в кислой среде во избежание образования осадков карбоната и фосфата бария, растворимых в сильных кислотах. Осадок высушивают, прокаливают, взвешивают на аналитических весах. Если в исследуемой воде содержатся органические вещества (цветные воды), то предварительно воду подкисляют 1 – 2 мл концентрированной соляной

кислоты. Упаривают в 2 – 3 раза. Образовавшийся осадок гуматов отфильтровывают и промывают. В фильтрате определяют SO42 -ионы.

Реактивы: 1) BaCl2 (10 %). 2) HCl (1:1). 3) H2SO4 (5 %). 4) Метилоранж (0,02 %).

Ход работы. В химический стакан на 150 – 200 мл отмеряют пипеткой 100 мл исследуемой воды. Вносят 2 – 3 капли метилоранжа. Подкисляют соляной кислотой до розового окрашивания. Стакан с раствором нагревают до кипения. Постоянно помешивая, вливают по долям 5 – 10 мл 10%-ного раствора хлорида бария, нагретого до 70 – 80 0 С. Прокипятить, помешивая 2 – 3 раза.

Стакан накрывают часовым стеклом и помещают на кипящую водяную баню. Для проверки полноты осаждения прибавляют к прозрачному раствору над осадком 1 – 2 капли раствора BaCl2. Отсутствие мути указывает на то, что осаждение прошло полно. Для получения более крупных кристаллов BaSO4 осадок сутки выдерживают при комнатной температуре. Выдержанный осадок отфильтровывают через плотный беззольный фильтр, предварительно несколько раз декантируя раствор. Осадок в стакане 2 – 3 раза промывают дистиллированной водой, подкисленной соляной кислотой. Промывные воды сливают через фильтр. Затем осадок количественно переносят на фильтр и промывают до исчезновения в фильтрате ионов Ba2+ (отсутствие мути от прибавления к промывным водам соляной кислоты).

Осадок с фильтром переносят в предварительно прокаленный до постоянного веса тигель, высушивают и прокаливают до постоянного веса.

Расчет.

Содержание SO42 - ионов вычисляют по формуле (в мг·л-1)

где а – масса осадка BaSO4, мг; V – объем воды для определения, мл; 0,4115 – множитель (фактор) весового анализа, равный отношению

Mso42 : MBaSO4 .

7. Определение содержания хлоридов

Хлориды по общему содержанию в природных водах занимают первое место среди анионов. Содержание колеблется от десятых долей до тысячи и более миллиграммов на литр. Это преобладающие анионы в водах с высокой степенью минерализации. В бытовых сточных водах всегда много хлоридов. Резкое увеличение концентрации Сl в воде указывает на загрязнение водоема сточными водами.

При концентрации хлоридов более 300 мг·л-1 вода приобретает солоноватый привкус. Кроме того, хлориды усиливают коррозию железа в воде вследствие образования хорошо растворимого хлорида железа.

В природных водах Сl -ионы появляются в результате растворения пород, содержащих хлориды, а также попадания продуктов деятельности вулканов. Хлориды содержатся в сбросных водах некоторых производств.

Содержание хлоридов в воде определяют объемными методами – меркуриметрически и осаждением. Первый метод применяют при малых концентрациях хлоридов. Он основан на связывании Сl -ионов в малодиссоциированную соль HgCl2. Сущность второго метода заключается в связывании ионов Сl ионами Аg+ в труднорастворимый хлорид серебра.

Реактивы: 1) 0,1 н H2SO4. 2) 0,1 н. NaOH. 3) Фенолфталеин 0,1 %

спиртовой раствор (в 60 % этиловом спирте). 4) Хромат калия (K2CrO4) 10 % раствор. 5) Нитрат серебра 0,02 н. раствор. (Нормальность приготовленного раствора AgNO3 устанавливают по 0,05 н. раствору хлорида натрия, который готовят из фиксанала или из химически чистого

NaCl.)

Ход работы. В три конические колбы вместимостью 250 мл отмеряют мерной колбой по 100 мл исследуемой воды. Добавляют в каждую колбу по 2 капли фенолфталеина. При появлении розовой окраски прибавляют по каплям (пипеткой) 0,1 н. раствора H2SO4 до обесцвечивания. При отсутствии окраски нейтрализуют пробу 0,1 н. раствором NaOH до появления розовой окраски, исчезающей при помешивании. К подготовленным пробам приливают 2 мл 10% раствора хромата калия (K2CrO4) и титруют раствор в двух колбах 0,03 н. AgNO3 до появления грязно-розовой окраски (сравнить с окраской раствора-«свидетеля»). В качестве раствора-«свидетеля» используют третью колбу.

Расчет.

Содержание хСl вычисляют по формуле

хСl V1 н Vэ 1000,

2

где хСl – содержание хлор - иона; V1 – объем раствора, пошедший на

титрование, мл; н – нормальность раствора AgNO3; э – эквивалентная масса хлор-иона; V2 – объем пробы, взятой на анализ, мл.

ГОСТ 4245-72. Вода питьевая Методы определения содержания Cl

1.Приготовление 10 % раствора (подкисленного азотной кислотой) азотнокислого серебра 10 г. AgNO3 растворяют в 90 мл дистиллированной воды и добавляют 1 - 2 капли HNO3.

2.Проведение анализа. В колориметрическую пробирку наливают 5 мл воды и добавляют 3 капли 10 % раствора азотнокислого серебра. Примерное содержание Cl - иона определяют по осадку или мути в соответствии с требованиями таблицы.

Результаты данных анализа заносим в табл. 6. Для удобства последующих расчетов результаты химического анализа воды в ионной форме переводят в миллиграмм-эквивалентную и процент-эквивалентов.

Таблица 6

Данные анализа водной вытяжки

8.Оценка качества воды по агрессивности в отношении бетона

Оценку проведем для безнапорного сооружения, находящегося в зоне

распространения грунтовых вод с низкими фильтрационными свойствами

Кф<0,1 м/сут.

1)Углекислая агрессия. Согласно нормам оценки агрессивности воды как среды для безнапорного сооружения, находящегося в грунтах с Кф<0,1 м/сут (см. табл. 7), минимальное содержание агрессивной углекислоты для бетонов нормальной плотности (наиболее высокие требования) при слабом воздействии допускается 40 мг/л. Согласно данным результатов химического анализа воды (см. табл. 6) содержание СО2 составляет 12 мг/л. Следовательно, вода не обладает углекислой агрессией, так как содержание агрессивной углекислоты в воде меньше нормативных значений.

2)Выщелачивающая агрессия. Если в оцениваемой воде присутствуют

ионы НСО3 , обеспечивающие бикарбонатную щелочность, или вода обладает слабой агрессивностью при щелочности не менее 1,35 мг∙экв/л, то по табл. 6 определяем степень агрессивности. Следовательно, оцениваемая вода не агрессивна для данного сооружения, так как 4,93 более 1,35.