Материал: 1405

1.5. Дериватография

Дериватограф - это термоустановка, позволяющая на одном и том же листе фотобумаги одновременно автоматически получать температурную и дифференциальную кривые нагревания и простую (интегральную) и дифференциальную кривые потери веса. Схема дериватографа показана на рис. 8.

Рис. 8. Схема дериватографа: 1 – электропечь; 2 – тигель для эталона; 3 – тигель для пробы; 4 – горячий спай термопары; 5 – фарфоровая трубкадержатель термопары и тигеля; 6 – фокусирующая линза; 7 – стрелка весов;

8 – осветители; 9 – постоянный магнит; 10 – электрокатушка; 11 – зеркальные гальванометры; 12 – барабан самописца; 13 – шаблоны

для оптического впечатывания шкал; 14 – аналитические весы

На рис. 9 изображена дериватограмма боксита (Н.Д. Топор): 1 - шкала времени; 2 - вертикальная шкала температур; 3 - шкала потери веса; 4 - горизонтальная шкала температур; ДТГ - дифференциальная кривая потери веса; ДТА - дифференциальная кривая нагревания; Т - температурная кривая нагревания; ТГ - простая кривая потери веса.

Деления на шкале потери веса 3 являются равномерными, цена их выбирается с учетом чувствительности весов. Шкала времени 1 вращения барабана самописца также равномерная, а деления шкалы

40

температур 2 - неравномерные и выбираются в зависимости от предельных температур нагрева печи (150, 300, 600, 90 и 1200 °С) Все кривые на дериватограмме имеют одну координату - время.

Кривая ДТА на дериватограмме служит целям качественного фазового анализа, а кривые ДТГ и ТГ позволят подсчитывать количество того или иного соединения в сложном по составу материале. Совместный анализ нескольких кривых значительно увеличивает разрешающую способность метода.

Рис. 9. Деривитограмма боксита

41

2.Практическая часть

2.1.Приборы и оборудование

1.Весы лабораторные ВЛЭ-1.

2.Ступка агатовая или формовочная с пестиком.

3.Сито с 10000 отв./см 2.

4.Бюкс стеклянный.

5.Воронка стеклянная.

6.Бумажный фильтр.

7.Сушильный шкаф СНОЛ 3,5; 3,5; 3,5/ЗИ.

8.Дериватограф МОМ.

2.2. Материалы

1.Исследуемые образцы вяжущих веществ.

2.Абсолютный этиловый спирт.

3.Серный эфир.

2.3. Подготовка препаратов для дериватографии

1.Цементный камень дробят до кусочков размером 1-3 мм в агатовой или фарфоровой ступке.

2.Навеску дробленого материала (1-2 г) переносят в бюкс, заливают абсолютным этиловым спиртом и оставляют на 10-20 ч.

3.Отделение спирта от материала производят путем фильтрации через бумажный фильтр.

4.Для более полного обезвоживания осадок прямо на фильтре 2- 3 раза промывают серным эфиром.

5.Обезвоженный материал измельчают в ступке до порошка, проходящего через сито 1000 отв./см 2.

6.Отбирают среднюю пробу (0,3-0,5 части), которую помещают

вкорундовый тигель термографа.

2.4.Запись дериватограммы исследуемого образца

(производится специалистом)

2.5. Расшифровка полученных дериватограмм

1.Провести качественный фазовый анализ (табл. 1, 2, 3).

2.Провести количественный и фазовый анализ – формула (1).

3.Провести термовесовой метод фазового анализа.

4.Расчеты производить на дериватограмме.

42

5. Сделать выводы: проанализировать, из каких минералов и в каком количестве они содержатся в исследуемом образце, какова потеря массы образца.

Контрольные вопросы

1.Сущность дифферционально-термического анализа.

2.Как пишутся пики эндо-, экзоэффектов на деривограмах ?

3.Определение экзо-, эндотермических эффектов.

4.Чтопредставляют собойинтегральные кривые фазовогоанализа?

5.Что представляют собой дифференциальные кривые фазового анализа?

6.Расшифровка дериваторгамм.

7.Устройство дериватографа.

8.Что принимается за нулевую линию?

9.Назначение термопар.

10.Сколько термопар в деривотографе?

11.Температурный режим ДТА.

12.Сущность термовесового метода.

13.Определение потери веса при проведении ДТА.

14.Что принимается за эталонные вещества в ДТА?

Тесты по дисциплине «Методы исследования бетона и железобетона»

Вариант 1

1.Методы контроля классифицируютв зависимости от:

1)объекта, средств и времени контроля, от воздействия на производственный процесс и его результаты;

2)средств и времени контроля, от воздействия на производственный процесс

иего результаты;

3)воздействия на производственный процесс и его результаты в зависимости от объекта.

2.Для бетона область ультразвуковых частот:

1)от 10 до 50 кГц;

2)менее 50 кГц;

3)от 20 до 200 кГц.

3.С помощью ультразвукового импульсного метода можно определить:

1)только прочность;

2)не только прочность, но и другие характеристики;

3)нельзя определить прочность.

43

4.Общехимические методы исследования делятся на:

1)качественные, количественные;

2)прочностные;

3)рентгенографические.

5.Что позволяет установить качественный анализ:

1)процентное отношение компонентов в веществе;

2)состав вещества;

3)энтальпиювещества?

6.ВрезультатереакцииСа2+ +C2O42- Ca2CO4:

1)образуется осадок белый кристаллический, растворимый в уксусной кисло-

те;

2)не образуется осадка;

3)окрашиваетсярастворв синий цвет.

7.Каким является количественный титриметрический анализ:

1)объемным;

2)статическим;

3)динамическим?

8.На чем основан метод колориметрического анализа:

1)на сравнении теплового эффектавеществ;

2)сравнении окрасокисследуемого растворасо стандартным;

3)сравнении количеств исследуемого раствора со стандартным ?

9.На чем основан метод нефелометрии:

1)на определении силы тока, возникшей в цепи под действием химической реакции;

2)измерении интенсивности звука;

3)измерении интенсивности светового потока ?

10.Где может быть использован метод кондуктометрии:

1)при получении цементного клинкера;

2)изучении кинетики гидролиза;

3)изучении электрохимических свойств цементного теста.

11.Какаяизформулопределяеттеплоту гидратации:

1)Ср=0.2qц+0.2qп+qв+С;

2)Q=Cpх(tx-t0)+Qk Fo-x;

3)T=S+1.715 rф nто?

12.Макропоры10-7 <г<10-6 возникают:

1)между отрицательными кристаллами гидратов и их сростками в массе новообразований;

2)между малогидратными частицами цемента и в массе отчетливо кристаллизующихся новообразований;

3)в массе гелеобразных гидратов.

13.Общая пористостьвысокопрочных бетонных изделий:

1)45%;

2)до 20 %;

3)30 %.

44