Материал: Усовершенствованное антиадгезионное покрытие

Измерения производятся с помощи спектрофотометра при длинах волн 350-720 нм (видимый спектр).

Методика измерения оптической плотности (коэффициента пропускания) и мутности пластин и пленок из полимерных материалов по ГОСТ 8.829-2013 происходит по следующим пунктам:

. Подготовка покровного стекла по пункту 2.2.1.1, 2.2.1.2 и 2.2.1.3;

. Контрольный образец (без покрытия) фиксируем на 1 участке салазок прибора;

. Исследуемый образец (с покрытием оксида металлов) фиксируем на 4 участке салазок, так как предметные стекла имеют размеры: 26 мм ширина, 74 мм длина и 0,2 мм толщина. Размер «окна» салазок прибора 10 мм, и предметные стёкла необходимо располагать на крайних участках салазок;

. Салазки прибора фиксируем в рабочей зоне;

. Включаем прибор в розетку;

. Нажимаем для запуска кнопку пуск;

. Выставляем рычаг на положение Ф;

. Прибор прогреваем 30 минут;

. Нажимаем кнопку Ш(0). Данная кнопка показывает погрешность прибора. Она должна быть не более 0,005;

. Выставляем рычаг 2 на ширину щели на 0,25;

. Салазки должны располагаться так чтобы контрольный образец был напротив фотоэлемента;

. Перевести рычаг 1 в положение открыть, заглушка открывает фотоэлемент;

. Нажимаем кнопку К1. На табло должно появиться число 0,5-2,5;

. Если на табло высвечивается число меньше 0,5 то увеличить ширину щели рычагом 2;

. Повторять пункт 13 и 14 до 0,5-2,5 значения на табло;

. Переключить салазки прибора на положение 4, где находится исследуемый образец;

. Записать результат измерения;

. Переключить рычаг 3 на необходимую длину волны;

. Перевести рычаг 1 в положение закрыть, фотоприёмник закрыт;

. Повторить пункты 9-19 для измерения необходимого спектра.

Рассмотрим схему работы прибора спектрофотометр СФ-46 на рисунке 2.3.

Рисунок 2.3 - Техническая схема работы прибора спектрофотометр СФ-4

По завершению измерений строим график зависимости оптической плотности покрытий от длин волн.

2.2.6 Метод определения сопротивления ГОСТ 31770-2012

Метод основан на измерении разницы потенциала щупов 1 и 2, расположенных на фиксированном расстоянии.

Метод определения сопротивления ГОСТ 31770-2012 происходит по следующим пунктам:

1. Подготовка покровного стекла по пункту 2.2.1.1, 2.2.1.2 и 2.2.1.3;

2.      Включаем ВИК ̶ УЭС и выставляем рубильник на измерение сопротивления, Ом;

.1 Технология получения нанопокрытия

Технология производства неорганического антиадгезионного нанопокрытия.

Приготовление покрытия происходит по следующим пунктам:

1. Используем порошковидный SnCl₄×5Н₂О, который растворяем в 1000 мл 96% этилового спирта;

2.      Оставляем данный раствор на 1 сутки для прохождения гидролиза.

.        Готовим растворы солей в 50 мл растворе олова: CuCl₂×2H₂O; CuCl₂×2H₂O; SbCl₃×2H₂O; CdCl₂×2H₂O; BaCl₂×2H₂O; PbCl₂×2H₂O; KMnO₄; MnCl₂×2H₂O; ZnCl₂×2,5H₂O; AgNO₃: 0,5 г растворяем в 50 мл 96% этиловом спирте. Масса всех солей 0,5 грамм;

4. Оставляем данные растворы на сутки для гидролиза;

5.      При появлении осадка отфильтровываем. Осадок выпал в образцах KMnO₄, CdCl₂, PbCl₂.

Таблица 1 - Состав и температура нанесения покрытий

Процесс получения покрытий из оксидов олова нестехиометрического состава можно представить следующими схемами:

SnCl₄ + H₂O ® SnO₂ + HCl;₂ + восстановитель ® SnO + Sn + H₂O;

SnO + О₂ ® SnO₂;® Sn + SnO₂

Остальные процессы с двумя металлами проходят по похожему пути.

3.2 Очитка субстрата (предметного стекла)

Перед нанесением раствора на субстрат (чашка Петри) необходимо провести очитку поверхности по пунктам 2.2.1.1, 2.2.1.2 и 2.2.1.3.

3.3 Технология нанесения нанопокрытия

Технология нанесения неорганического антиадгезионого нанопокрытия.

Нанесение покрытия происходит по следующим пунктам:

1. Взяли шамот (огнеупорный кирпич) размером 230×114×65 мм. Вырезали отверстие, круглой формы, глубиной 20 мм и диаметром 90 мм. На дно отверстия насыпали глинозём. Данное отверстие предназначено для нижней части чашки Петри. Делаем втрое отверстие на том же шамотном кирпиче ниже первого на 10 мм. Втрое отверстие прямоугольной формы глубиной 10 мм, длина 80 мм, ширина 30 мм. На дно второго отверстия засыпаем глинозём. Второе отверстие необходимо для внесения в него предметного стекла;

. Разогреваем муфельную печь до 500-550 °C;

. Вносим наш кирпич с образцами (нижняя часть чашки Петри покровное стекло) в муфельную печь. Ожидаем 20 мин;

. Заливаем 10 мл раствора солей в ручной пульверизатор;

. Открываем муфельную печь и аккуратно, не до конца, вынимаем кирпич;

. Опрыскиваем наши образцы раствором солей;

. Вносим кирпич в муфельную печь. И оставляем остывать печь до низкой температуры (150-200 °C). В избегание термического удара.

Данный тип нанесения является простым с технологической части и надёжным со стороны выполнения, но имеет недостаток при напылении в лабораторных условиях. Так как напыление происходит из ручного распылителя при резком падении температуры, то и степень равномерности очень мала и на поверхности образцов наблюдаем радужное покрытие, что и свидетельствует о большой неравномерности. Термин, характеризующий данную реакцию называют иризация.

Иризация  ̶ это совокупность физико-химический процессов, в результате которых на поверхности стекла образуются оксиды металлов, что приводит к интерференции света, то есть к радужному покрытию.

Данный недостаток будет убран при нанесении покрытия без резкого спада температуры и равномерно.

3.3.1 Измерения краевого угла смачивания методом растекающейся капли (лежачая капля)

На данном этапе исследования необходимо изучить способность покрытий смачивается жидкостью. Для этого необходимо провести эксперименты с разными типами жидкости (вода и глицерин). Эксперимент проходит по пункту 2.2.3 Метод растекающейся капли (лежачей).

Данные после измерения, методом лежачей капли с нанесённой водой, вносим в таблицу 2.

Таблица 2  ̶ результаты измерений по пункту 2.2.3

По формуле (2.1) рассчитываем краевой угол, среднее значение и вносим в таблицу 3.

Таблица 3  ̶ результаты вычислений по формуле (2.1)

Из таблицы 3 видим, что все образцы хуже смачиваются водой. Наибольшее не смачивание у SnCl₄×5H₂О и CdCl₂+ SnCl₄.

Повторим этот же опыт, заменив воду глицерином. Данный опыт проведём по методу растекающейся капли (лежачей). По завершению измерения внести в таблицу 4.

Таблица 4  ̶ результаты измерений по пункту 2.2.3

По формуле (2.1) рассчитываем краевой угол, среднее значение и вносим в таблицу 5.

Таблица 5  ̶ результаты вычислений по формуле (2.1)

Из таблицы 5 делаем вывод. Наименьшая адгезия у покрытия SnCl₄×5H₂О и CdCl₂+SnCl₄. Эти показатели совпадают с результатами из таблицы 3. Образцы покрыты CdCl₂+SnCl₄ и SnCl₄×5H₂О имеют наилучшие антиадгезионные свойства по сравнению с контролем.

3.3.2 Измерения краевого угла смачивания методом прикреплённого пузыря (сидячая капля)

На данном этапе исследования необходимо изучить способность покрытий смачивается жидкостью. Для этого необходимо провести эксперименты с разными типами жидкости (вода и глицерин). Эксперимент проходит по пункту 2.2.4 Метод прикреплённого пузыря (сидячая капля).

Данные после измерения, методом прикреплённого пузыря с нанесённой водой, вносим в таблицу 6.

Таблица 6  ̶ Результаты измерений по пункту 2.2.4

По формуле (20) рассчитываем краевой угол, среднее значение и вносим в таблицу 7.

Таблица 7  ̶ Результаты вычислений по формуле (21)