Курсовая работа: Технологии создания наноструктурных керамических материалов

Содержание

Введение

1. Разработка технологии создания наноструктурных керамических материалов на основе окиси алюминия методом спекания при микроволновом нагреве

2. Разработка физических основ получения изделий из мелкодисперсной керамики методом точного формообразования при микроволновом нагреве

3. Разработка методов синтеза высокочистых слабоагрегированных наноразмерных оксидных порошков и спекания лазерной керамики с использованием микроволнового нагрева

4. Разработка метода спектральной оптической когерентной томографии (ОКТ)

5. Методы генерации сверхкоротких импульсов электромагнитного излучения терагерцового и дальнего ИК диапазонов в лазерной плазме в газах высокого давления

6. Перечень услуг, предоставляемых центром коллективного пользования «Центр микроволновых и лазерных нанотехнологий»

7. Перечень организаций - пользователей оборудования ЦКП за отчетный период

Список использованных источников

Введение

Основной задачей ЦКП ИПФ РАН - «Центра микроволновых и лазерных нанотехнологий» является использование современных источников электромагнитного излучения от микроволнового до рентгеновского диапазона частот для разработки новых нанотехнологий, включая создание новых наноматериалов, разработку приборной и элементной базы для приложений в наноэлектронике и наноинженерии, развитие нанотехнологий живых систем. В рамках работ по программе в центре коллективного пользования удалось поднять эффективность научно-исследовательских, опытно-конструкторских и технологических работ за счет совместного использования научного оборудования и экспериментальных установок, при выполнении исследований в кооперации с заинтересованными организациями. Согласно техническому заданию и календарному плану работ по первому этапу были выполнены работы по следующим направлениям.

наноструктурный керамика плазма микроволновой

1. Разработка технологии создания наноструктурных керамических материалов на основе окиси алюминия методом спекания при микроволновом нагреве

Интерес к созданию наноструктурных конструкционных керамик и композитов обусловлен сложившимися к сегодняшнему дню представлениями о существенном улучшении физико-механических свойств материалов при уменьшении кристаллитов до нанометровых размеров. Теоретически обоснованы физические явления, определяющие причины изменения таких механических свойств конструкционных материалов, как твёрдость, прочность, трещиностойкость, пластичность при переходе к нанометровым размерам структуры. В последние годы выполнен ряд работ, в которых продемонстрирована возможность получения керамических материалов, в том числе на основе оксидов металлов, с близкой к теоретической плотностью и нанометровым размером зерна (менее 100 нм). Однако использование исследовавшихся методов для массового производства изделий из наноструктурной керамики затруднено большими трудозатратами, малой производительностью их высокой стоимостью.

Одной из основных проблем процесса изготовления керамических изделий, формованных из наноструктурных порошков, является достижение высокой конечной плотности материала при сохранении ультрадисперсной микроструктуры. Перспективным представляется использование спекания при нагреве керамических и композиционных материалов микроволновым излучением. За счёт поглощения микроволнового излучения во всем объеме нагреваемого материала достигается высокая однородность температурного поля и, как следствие, однородное спекание, что обеспечивает получение однородной микроструктуры. Обусловленное однородным объемным нагревом отсутствие термических напряжений позволяет проводить процесс с высокими скоростями и ограничить разрастание зерна материала при его уплотнении. Применение микроволнового излучения с частотами 24 ГГц и выше позволяет эффективно нагревать материалы, слабопоглощающие излучение более низких частот (0,915 и 2,45 ГГц), без использования дополнительных методов нагрева.

В рамках выполнения проекта проведены исследования процесса получения керамик на основе оксидных наноразмерных порошков с использованием спекания в условиях нагрева микроволновым излучением частотой 24 ГГц.

В экспериментах использовались изготовленные в Институте электрофизики УрО РАН наноразмерные порошки Al₂O₃, ZrO₂, (AlMg)₂O₃ и Y₂O₃ полученные электровзрывом проволок алюминия, циркония и алюмо-магниевого сплава, соответственно. Основные характеристики порошков приведены в таблице 1. Фазовый состав порошков определялся по результатам рентгенофазового анализа дифрактограмм.

Таблица 1. Удельная поверхность, размер частиц и фазовый состав порошков.

Для приготовления композиционных составов оксидов из соответствующих мольных количеств порошков Al₂O₃, ZrO₂ и Y₂O₃приготавливались суспензии в изопропиловом спирте, из которых после перемешивания в ультразвуковом диспергаторе и выпаривания были получены однородные смеси порошков составов Al₂O₃+8вес.% ZrO₂, Al₂O₃+8вес.% (97мол.% ZrO₂+3мол.% Y₂O₃) и ZrO₂+3мол.% Y₂O₃.

Порошки и смеси порошков компактировались в Институте электрофизики УрО РАН методом одноосного магнитно-импульсного прессования в диски диаметром 15 и 30 мм, и толщиной 2 и 5 мм, соответственно. Плотности спрессованных образцов определялись по результатам их взвешивания и геометрическим размерам. При оптимальных давлениях прессования в интервале 1,4ч1,6 ГПа плотности образцов составляли 68ч73% от теоретического значения. Отметим, что образцы прессовались без использования связующих сред, наличие которых может приводить к загрязнению поверхности частиц порошка и особенно отрицательно сказывается на спекаемости образцов, компактированных из наноразмерных порошков.

Спекание компактированных образцов проводилось на специализированном гиротронном комплексе для высокотемпературной обработки материалов. Спекание образцов проводилось в воздухе, в режиме автоматического поддержания заранее заданного режима нагрева. На начальной стадии нагрева образцы выдерживались при температуре 400єС в течение 15 минут для удаления адсорбированной на частицах порошка воды. Скорость нагрева до температуры спекания составляла 30єС/мин, скорость контролируемого изменением мощности охлаждения равнялась 15єС/мин. Плотности спечённых образцов определялись методом Архимеда, взвешиванием в дистиллированной воде при температуре 20єС. Микроструктура протравленных шлифов спечённых образцов исследовалась на электронном микроскопе JEOL JSM-6490LV, а микроструктура изломов на атомно-силовом микроскопе «Смена» в режимах рельефа поверхности и фазового контраста. Измерение микротвёрдости и трещиностойкости проводилось по стандартным методикам анализа отпечатков индентора, полученных на измерителе механических свойств Nanotest 600 (Micromaterials Ltd).

Результаты экспериментов показали, что конечная плотность порядка и более 0,97 от теоретического значения (с_теор) в материалах на основе наноразмерного порошка A₂O₃ достигается при температуре спекания 1450єC, а в материале состава ZrO₂+(3%Y₂O₃) при температуре 1350єC. Время выдержки при температуре спекания составляло от 2-х минут для A₂O₃-образцов, до 15-ти минут для образцов состава Al₂O₃+8% (97%ZrO₂+3%Y₂O₃). Увеличение времени выдержки до 30-ти и более минут практически не приводило к увеличению конечной плотности материалов. В таблице 2 приведены режимы высокотемпературной стадии спекания и усредненные по серии спечённых образцов результаты измерения плотности (с/с_теор), микротвердости (Н_µ) и трещиностойкости (К_1С).

Таблица 2. Режимы высокотемпературной стадии спекания керамик, относительная плотность (с/с_теор), микротвердость (Н_µ) и трещиностойкость (К_1С) спечённых материалов.

Исследования микроструктуры керамик показало, что характерный размер зерна в спечённых материалах составляет 200ч300 нм. При этом, из анализа изображений, полученных на атомно-силовом микроскопе, в зёрнах крупного размера отчётливо проявляется мелкозёренная внутреняя структура. По-видимому, наличие структуры с характерными размерами несколько более сотни нанометров является причиной сравнительно высокой трещиностойкости, превышающей на 15ч20 процентов значения, типичные для керамических материалов соответствующих составов, получаемых из субмикронных порошков традиционными методами.

Методом износа испытуемых образцов в процессе сухого точения (резания) контртела была определена износостойкость образцов (AlMg)₂O₃-керамики. Для этого, механической шлифовкой и полировкой с использованием алмазных полировочных паст керамическим образцам придавалась форма треугольной режущей пластины. В качества контртел использовались цилиндрические заготовки из стали марки Ст45, закалённой до твёрдости 45 НRC, и из стали марки У8, закалённой до твёрдости 62 HRC. Резание заготовок проводилось на токарно-расточном станке 16А20Ф3С32 с ЧПУ FMS3000.

Скорость износа в режиме сухого резания изготовленными керамическими пластинами составила 2·10^-7 мм³/(мН) при обработке заготовки из закалённой стали Ст45 и 2,85·10^-7 мм³/(мН) при обработке заготовки из закалённой стали У8. Образцы полученной керамики по скорости износа удовлетворяют требованиям, предъявляемым к керамическим изделиям, предназначенным для трибологических применений (скорость износа в «мягком» режиме менее 10^-6 мм³/(мН).

2. Разработка физических основ получения изделий из мелкодисперсной керамики методом точного формообразования при микроволновом нагреве

Согласно современным теоретическим представлениям и экспериментальным данным при температурах T ? 0,5T_m (где T_m - температура плавления материала) и напряжениях у ? 10-³ч10-⁴ G (где G - модуль сдвига) в ультрамелкозернистых и особенно нанокристаллических материалах, в том числе и в керамических, наблюдается повышение пластичности. Освоение технологии производства объемных изделий из наноструктурных материалов, в которых повышенные механические и физико-химические свойства сочетаются с высокой пластичностью, может позволить существенно расширить сферу применения керамических и композиционных изделий в таких промышленных отраслях, как машиностроение, автомобиле- и авиастроение, энергетика. Повышенная пластичность наноструктурных материалов позволит в значительной степени упростить решение проблемы точного формообразования, являющейся особенно острой при изготовлении керамических изделий сложной формы. Как известно, стоимость операции финишной обработки керамических и композиционных изделий может достигать 80 % от общей стоимости их производства и сопряжена, помимо высоких энерго- и трудозатрат, со значительными нагрузками на экологию.

Проведено комплексное исследование пластической деформации сжатия при СВЧ нагреве плотных ультрадисперсных керамических материалов составов (AlMg)₂O₃ и Al₂O₃-8вес.%ZrO₂(3%Y₂O₃), и изучено изменение их механических свойств в процессе пластической деформации. Исследования проведены на керамических образцах, полученных спеканием при СВЧ нагреве компактов, прессованных из наноразмерных оксидных порошков, изготовленных в Институте электрофизики УрО РАН. Описание процедуры спекания и основных характеристик полученных керамических материалов приведено в разделе 2 данного отчёта. Экспериментальное исследование деформации керамических образцов проводились на технологическом гиротронном комплексе, работающем в режиме непрерывной генерации на частоте 24 ГГц с выходной мощностью до 5 кВт. Для изучения пластической деформации образцов в процессе их нагрева в микроволновом поле использовалось специально разработанное устройство одноосного сжатия. Прессовое устройство обеспечивало высокие механические напряжения при температурах образцов порядка 1500 єС. Точность измерения длины испытывавшихся образцов составляла ± 2,5 мкм. Вся система - образец в теплоизолирующем экране, вместе с термопарой и деформирующим устройством -размещалась в рабочей СВЧ камере гиротронного комплекса, датчик деформаций располагался вне камеры.