Материал: sb000035

Рентгеновская трубка для структурного анализа представляет собой высоковольтный электровакуумный прибор, состоящий из катодной системы для получения и фокусировки электронного пучка и водоохлаждаемого анода. Пучок электронов, эмитированный с термокатода и ускоренный разностью потенциалов, попадает на определенный участок мишени анода, являющийся непосредственно источником излучения. Анод с мишенью расположен перпендикулярно оси трубки. Полезный пучок излучения отбирается под углами 2–600 к поверхности анода и выпускается через выходные окна из вакуумно-плотного бериллия, слабо поглощающего излучение. В качестве материала мишени выбираются металлы, дающие мягкое характеристическое излучение, которое испытывает на образце рассеяние без изменения длины волны (классический механизм рассеяния).

Питание нити катода и высокое напряжение на рентгеновскую трубку подается высоковольтным кабелем от генераторного устройства. Гониометр обеспечивает взаимное движение (поворот) образца и детектора рентгеновского излучения относительно первичного пучка рентгеновских лучей, т. е. изменение угла .

Таблица 4.1 Длины волн некоторых линий К-серии рентгеновского излучения

Геометрическая схема фокусировки (метод Брэгга-Брентано), часто реализуемая в дифрактометрах, показана на рис. 4.2. Источник излучения F и входная щель S3 детектора D располагаются по окружности гониометра радиуса r0, в центре которой находится плоский образец О исследуемого вещества. Фокусировка излучения на пути F–O–D основана на равенстве вписанных углов, опирающихся на одну и ту же дугу, и для ее обеспечения необходимо, чтобы во всем диапазоне углов υ фокальное пятно F, щель S3 и образец лежали на окружности радиуса r0, называемой фокуси-

26

рующей. При повороте образца r0 меняется, а точка фокусировки S3 смещается по окружности постоянного радиуса r0 (рентгеновская трубка закреплена). Таким образом, поворот образца на угол ведет к необходимости доворота детектора D вместе с щелью S3 на центральный угол 2 . Соотношение 2:1 между углами поворота детектора и образца обеспечивается кинематической схемой гониометра.

S3 2

F S1 S2

O

Рис. 4.2. Схема фокусировки по Брэггу-Брентано

Следует отметить, что вследствие расходимости первичного пучка рентгеновских лучей, а также отклонения плоскости образца от цилиндрической поверхности радиуса rф фокусировка не является идеальной. Для снижения искажения дифракционного пика и улучшения углового разрешения близко расположенных отражений можно уменьшить размер ограничивающих щелей S1, S2, S3. Однако при этом уменьшается и интенсивность отражений. В качестве детекторов в рентгеновской дифрактометрии применяются пропорциональный и сцинцилляционный счетчики.

Измерительно-регистрирующее устройство (ИРУ) и управляющая ЭВМ предназначены для обработки информации, поступающей от детектора, и обеспечения автоматической работы всего дифрактометра. В ИРУ входит усилитель импульсов, амплитудный дифференциальный дискриминатор, интенсиметр и самопишущий потенциометр. Канал дискриминатора устанавливают таким образом, чтобы пропускать на дальнейшую регистрацию импульсы только той амплитуды, которая соответствует энергии кванта регистрируемого характеристического излучения.

Для монохроматизации излучения в дифрактограмме используются селективно-поглощающие фильтры. Принцип селективного действия применяемых для монохроматизации фильтров состоит в следующем. Если на пути пучка лучей поставить фильтр из вещества, порядковый номер которого Zф на единицу меньше порядкового номера материала мишени анода

27

Zм, тот спектр фильтрованных лучей будет содержать практически лишь одну яркую Кα-линию характеристического излучения мишени трубки (рис. 4.3). Из сравнения спектров фильтрованного (кривая 1) и нефильтрованного (кривая 2) излучений видно, что при фильтрации значительно уменьшается также и интенсивность непрерывного спектра. Фильтр располагают перед щелью S3.

Рис.4.3. Действие селективного фильтра на спектр излучения трубки

Порядок выполнения работы.

1.Включить общее питание на силовых щитах. При этом должны загореться индикаторные лампы «Готовность» на выносном блоке коммутации.

2.Подать воду в систему охлаждения АДП-2.

3.Подать питание с выносного блока коммутации в цепи дифрактометра. Для этого нажать кнопу «Сеть вкл.» на блоке коммутации. При

этом должны включиться вентиляторы и индикаторная лампочка «Работа».

4.Включить источник рентгеновского излучения для структурного анализа «ИРИС».

5.Установить дискретные переключатели анодного напряжения и тока рентгеновской трубки в положения: 10 кВ, 3 мА.

6.Нажатием кнопки «~1» подать питание на рентгеновскую трубку. Должна загореться зеленая лампочка.

7.Подать накал на катод рентгеновской трубки. Для этого нажать кнопку «1». Должна загореться лампочка «1».

8.Нажатием на кнопку «1» включить высокое напряжение на рентгеновской трубке. Должны загореться красная лампочка на панели блока «ИРИС» и индикаторная лампочка «Высокое напряжение» на кожухе трубки. Стрелочные индикаторы на передней панели блока «ИРИС»

28

должны показывать значения, соответствующие установленным на переключателях.

9.Включить блок регистрации «БР1». Нажать кнопку «Сеть» на блоке. Должна высветиться цифровая индикация, световая индикация пределов измерения, указатель полярности питания детектора («–» – если детектор сцинтилляционный и «+» – если пропорциональный). Если указа-

тель полярности не горит, следует нажать кнопку «Uдет». Внимание! Ре-

гулировки режима работы дискриминатора («Порог», «Окно»), усилителя («Усиление») питания детектора («Рег.Uдет») НЕ ТРОГАТЬ!!!

10.Включить сетевой тумблер на блоке управления двигателями «ASE-2». Должна загореться красная лампочка на передней панели блока.

11.Включить блок ручного управления нажатием на кнопку «1 0». Должны загореться красная лампочка цифровой индикации на передней панели блока. На гониометре включится подсветка шкалы углового положения образца (в единицах Θ) и детектора (2Θ), что свидетельствует о готовности гониометра обеспечить синхронное угловое перемещение держателя образца и детектора.

12.Включить ПЭВМ переключателем на правой боковой стенке системного блока. Рабочей программой работы с дифрактометром является C:\ADP\express.exe, построенная по принципу вложенных пользовательских меню и обеспечивающая как управление блоками и узлами дифрактометра, так и вывод получаемой информации в интерактивном режиме. Выход в главное меню всегда осуществляется нажатием клавиши F1.

13.Зарегистрировать дифракционную картину в пошаговом режиме от монокристалла кварца с целью получения спектра рентгеновской трубки с медной мишенью, для чего:

а) установить на гониометре рабочие щели в следующей последова-

тельности: S1 = 1 мм, S2 = 4 мм, S3 = 4 мм, S4 = 0,5 мм,

б) с помощью преподавателя установить монокристалл кварца в держателе образца,

в) в главном меню нажать клавишу F2, выбрать функцию «Общие условия съемки». Далее следовать указаниям программы управления дифрактометром,

г) после окончания съемки рекомендуется выйти в главное меню (F1) и просмотреть на экране (F10) полученный спектр, автоматически пронормированный на максимальную интенсивность,

29

д) вывести на принтере графическое изображения спектра и другие результаты, полученные в результате выполнения п. 13.

14.Повторить регистрацию спектра с применением никелевого се- лективно-поглощающего фильтра.

а) установить никелевый фильтр (материал мишени трубки – медь)

на дифрагированном пучке (перед третьей щелью S3), б) действовать аналогично п.13, в – 13, д.

15.Обработка результатов эксперимента (проводится самостоятельно при оформлении отчета).

а) вычислить межплоскостное расстояние образца dкв, учитывая, что табличные значения длин волн характеристического излучения меди со-

ставляют λCuKa1 = 0,15405 нм и λCuKa2 = 0,15442 нм. Следует помнить, что используются пики, полученные во втором порядке отражения (n=2).

б) по данным п.13 определить граничную длину волны спектра тормозного излучения λmin и по полученному значению рассчитать анодное напряжение рентгеновской трубки Ua.

в) используя результаты п.14, определить длину волны К-края поглощения никелевого фильтра.

Содержание отчета.

1.Цель работы.

2.Основные теоретические положения, схема дифрактометра.

3.Графики спектральных зависимостей.

4.Результаты расчетов длин волн характеристических линий, межплоскостного расстояния кристалла, коротковолновой границы тормозного спектра, рабочего напряжения трубки и К-края поглощения фильтра.

5.Выводы. В выводах должны быть описаны полученные результаты, проведен анализ полученных зависимостей, проведено сравнение экспериментальных и теоретических результатов.

Контрольные вопросы.

1.Для исследования каких характеристик вещества предназначен дифрактометр?

2.Физический смысл уравнения Вульфа-Брэгга.

3.Как на результаты влияет ширина коллимирующих щелей?

4.Особенности методов порошков и широкорасходящегося пучка.

.

30