После установления рабочего давления газа 8-12 торр, на вход реактора 5 с помощью системы 9 подаются химические реагенты (SiCl4, О2 и смесь фреона C3F8 с кислородом в определенном соотношении) и начинается непрерывный процесс послойного гетерогенного осаждения оптически чистого фторсиликатного стекла на боковую поверхность кварцевого стержня. Толщина осаждаемых слоев (суммарная) определяется заданным соотношением диаметра световода к диаметру сердцевины. Обычно оно составляет 1,06-1,1.
На рис. 22, представлен ППП (профиль показателя преломления) заготовки состава SiO2/SiO2-F, изготовленной методом POVD с помощью Е020 резонатора. Осаждение проводилось на кварцевый стержень диаметром 24 мм. Зона осаждения составляла ~ 1000 мм.
Рис. 22
В принципе, для создания высокоапертурных световодов (NA~0,4), отражающая фторсиликатная оболочка может быть нанесена на кварцевые стержни, легированные германием (рисунок 23), а также на «активные» стержни, легированные различными редкоземельными элементами РЗЭ с отражающей кварцевой оболочкой. В этом случае, отражающая фторсиликатная оболочка будет второй, что значительно повышает к.п.д. «накачки» активного световода. При необходимости, на внешнюю поверхность заготовки волоконного световода можно нанести защитную оксинитридную оболочку для повышения стойкости к диффузии водорода и увеличение прочности и термостойкости волоконного световода.
Рис. 23.
Метод автоматизированного управления резонансным режимом работы СВЧ плазмотрона и температурой процесса осаждения
Для разработки метода безынерционной автоматической настройки СВЧ резонаторного плазмотрона на резонансную частоту и поддержания неизменной температуры процесса осаждения использовались: СВЧ-резонатор Е010, коаксиальный кабель с петлей связи для возбуждения резонатора, волоконно-оптический датчик, контролирующий температуру трубки (плазмы), транзисторный усилитель мощности СВЧ, задающий генератор, электрически перестраиваемый по частоте электромагнитных колебаний СВЧ в полосе усилителя мощности, датчик контроля через направленный ответвитель и детекторную секцию мощности СВЧ, отраженной от входа в резонатор, для автоматической резонансной настройки СВЧ-резонатора, электрически управляемый аттенюатор, установленный между задающим генератором и усилителем, для регулирования выходной мощности СВЧ и поддержания оптимальной температуры трубы (плазмы), программное устройство для управления технологическим процессом в требуемых режимах получения заготовки волоконного световода [18, 49].
Сущность метода поясняется на рисунках. На рис. 24 представлена схема СВЧ-устройства на волне Е01 для активации плазмы, а также структура и эпюры электрического поля в резонаторе Е010; на рис. 25 - продольный разрез СВЧ резонатора; на рисунке 26 - функциональная схема автоматизированного СВЧ резонаторного устройства.
Как показано на рис. 24, 25 СВЧ резонаторное устройство содержит коаксиальный кабель 1, реактор 2, экранирующие цилиндры 3, резонатор 4, плазму 5, передвижные поршни 6, волоконно-оптический датчик с вводами 7.
Рис. 24.
Рис. 25.
На рис. 26 показаны остальные узлы СВЧ-устройства, где 8 - аттенюатор, 9 - генератор электромагнитных колебаний СВЧ, 10 - усилитель мощности СВЧ, 11 - ответвитель, 12 - детекторная секция, 13 - программное устройство, 14 - волоконно-оптический датчик температуры, 15 - система подачи рабочего газа.
Рис. 26. Функциональная схема взаимодействия узлов автоматического СВЧ резонаторного устройства.
Электромагнитная энергия СВЧ через коаксиальную линию (или кабель) 1 с петлей связи (рисунок 24) поступает на вход резонатора 4, в котором симметрично по оси резонатора в максимальном электрическом поле расположен реактор 2 (кварцевая трубка 2 диаметром 14Ч11 мм). В центре трубки в зазоре между экранирующими цилиндрами 3, выполняющими роль предварительной емкостной настройки резонатора 4 на резонансную частоту, расположена плазма 5. Передвижные поршни 6 позволяют осуществлять предварительную индуктивную настройку резонатора на резонансную частоту.
Для контроля рабочей температуры трубки (плазмы) 5 в резонаторе 4 (рисунок 25) предусмотрены вводы 7 для волоконно-оптического датчика температуры 14 (рисунок 26), особенностью которого является высокая точность (1ч2°С) измерения температуры, отсутствие электрических наводок при регистрации температуры в поле СВЧ и неизменность структуры электромагнитного поля. На вход реактора 2 непрерывно поступает из системы подачи 15 рабочий газ (например, SiCl4 + O2+ C2F6).
Эффективность процесса осаждения кварцевых слоев определяются системой автоматического поддержания резонансной частоты резонатора Е010, определяющей эффективность ввода в него СВЧ-мощности, через контроль уровня отражаемой СВЧ-мощности от входа в резонатор с помощью направленного ответвителя 11 с детекторной секцией 12 (рисунок 26) и поддержанием постоянной оптимальной рабочей температуры трубки (плазмы) с помощью волоконно-оптического датчика температуры 14, позволяющего точно измерять температуру трубки (плазмы) в СВЧ-поле и поддерживать оптимальную рабочую температуру трубки (плазмы) в электромагнитном поле СВЧ, регулируя с помощью электрически управляемого аттенюатора 8 уровень СВЧ-мощности 10, поступающей на вход резонатора 4.
Для стабилизации технологического режима работы СВЧ резонаторного устройства, обеспечивающего высокую скорость активации химических реакций плазмой, используются системы автоматической обратной связи, обеспечивающие в течение всего технологического процесса осаждения оптических структур работу резонатора в резонансном режиме и постоянство оптимальной температуры трубки (плазмы) (рис. 26).
Автоматическое регулирование технологического процесса осуществляется с помощью программного устройства 13 по заданной программе с использованием датчика (11 и 12) контроля резонансной частоты резонатора 4 с помощью направленного ответвителя 11 и детекторной секции 12 и датчика контроля температуры 14 трубки (плазмы) 5. По заданной программе устройством 13 автоматически обеспечивается регулировка в системе подачи 15 расхода хим. реагентов и в соответствии с изменением расхода реагентов осуществляется автоматическая регулировка выходной СВЧ-мощности усилителя 10 и эффективности ее ввода через ответвитель 11 и детекторную секцию 12 в резонатор 4 для достижения оптимальной температуры трубки. Схема реализации метода резонансного режима работы СВЧ плазмотрона может быть представлена следующим образом, рис. 27 [18, 22, 49].
Она состоит из маломощного задающего генератора 1, электрически перестраиваемого по частоте, электрически управляемого аттенюатора 2, мощного транзисторного широкополосного усилителя 3, ферритового циркулятора 4 с датчиком контроля уровня отраженной от входа резонатора СВЧ мощности, круглого (гибкого, гофрированного) волновода или коаксиального кабеля 5, поляризатора волны ТЕ11 (Н11) или (предпочтительно) устройства ввода СВЧ излучения в резонатор с вращением плоскости поляризации 6, резонатора (СВЧ плазмотрона) на типе колебаний ТЕ111 (Н111) 7 с кварцевой опорной трубой 8, расположенной соосно оси резонатора, печи 9 для нагрева опорной кварцевой трубы, системы перемещения резонатора 10, вакуумной системы 11, системы подачи химических реагентов и кислорода 12, блока осушки кислорода 13, двух вакуумметров 14, расположенных на входе и выходе опорной трубы, натекателя 15 и ловушки 16 перед входом отработанного рабочего газа в насос, системы автоматической обратной связи, состоящей из датчика контроля уровня отраженной от входа резонатора (СВЧ плазмотрона) СВЧ мощности 4 и датчика контроля температуры опорной трубы 17, электрически управляемого аттенюатора 2 и электрически перестраиваемого по частоте задающего генератора 1, которые с помощью компьютера 18 автоматически обеспечивают резонансный режим работы СВЧ плазмотрона 7 на типе колебаний ТЕ111 (Н111) и постоянную, оптимальную для заданного режима осаждения температуру поверхности опорной кварцевой трубы 8 при различных скоростях перемещения СВЧ плазмотрона, при изменении давления рабочего газа, концентрации химических реагентов и скорости их протока.
Рис. 27. Схема метода с автоматической подстройкой СВЧ резонатора на резонансную частоту
Выводы
По результатам проведенных исследований можно сделать следующие выводы:
1. Созданы оптимальные конструкции резонаторных СВЧ плазмотронов на виде колебаний Н111 (ТЕ111) и Е020 (ТМ020) для технологии синтеза методами POVD и PCVD в плазме резонансного СВЧ-разряда пониженного давления оптических структур недорогих крупногабаритных заготовок специальных двухслойных многомодовых и одномодовых радиационностойких, термостойких и высокопрочных волоконных световодов на основе кварцевого стекла, легированного фтором и азотом.
2. Впервые предложен и разработан на базе созданных СВЧ плазмотронов недорогой метод изготовления заготовок специальных многомодовых волоконных световодов с кварцевой сердцевиной и фторсиликатной отражающей оболочкой внешним плазмохимическим осаждением только отражающей фторсиликатной оболочки на боковую поверхность кварцевого стержня в плазме резонансного СВЧ-разряда пониженного давления (метод POVD).
3. На основе метода POVD созданы образцы силовых и специальных двухслойных (без опорной трубы) радиационностойких, гибких, высокоапертурных (~ 0,3), многомодовых волоконных световодов с увеличенным диаметром сердцевины (>1 мм).
4. Впервые предложен недорогой метод PCVD для изготовления трубчатых заготовок специальных радиационностойких, двухслойных, гибких одномодовых волоконных световодов осаждением только сердцевины (кварцевой, оксинитридной) на внутреннюю поверхность толстостенной кварцевой или фторсиликатной трубы толщиной 8-10 мм и более, являющейся отражающей оболочкой световода, в плазме резонансного СВЧ-разряда пониженного давления.
5. Впервые предложен и разработан на базе созданных СВЧ плазмотронов метод внешнего плазмохимического осаждения в плазме резонансного СВЧ-разряда пониженного давления на боковую поверхность кварцевой заготовки (трубы) защитной оксинитридной оболочки, предотвращающей диффузию ОН групп в волоконный световод при его нагреве в экстремальных условиях и повышающей его прочность и термостойкость.
6. Впервые предложен и разработан эффективный метод для технологии синтеза оптических структур заготовок специальных волоконных световодов с безинерционным, автоматизированным управлением резонансным режимом работы СВЧ плазмотрона и оптимальной температурой процесса изготовления на базе мощного транзисторного усилителя, электрически перестраиваемых задающего генератора и аттенюатора, установленного между ними, датчика контроля отраженной от входа резонатора СВЧ мощности и датчика контроля температуры осаждаемого стекла.
Литература
1. “Optical Fiber Communications”, vol. 1, ed. By Tingy Li, Academic Press, Orlando, 1985.
2. Th. Hunlich, H. Bauch, R.Th. Kersten, V. Paquet, G.F. Weidmann, “Fiber preform fabrication using plasma technology: a review”. // J. Opt. Commun., 1987, vol. 4, № 8, p. 122-129.
3. Блинов Л.М., Берикашвили В.Ш., Фирсов В.М. «Способ получения оптического волокна» Авт. свидетельство № 869225 с приоритетом от 31.08.1979.
4. Блинов Л.М., Заморенов А.Т., Кирсанов А.В., Лысов Г.В., Петров Е.А. «Установка для сверхвысокочастотной плазменной обработки». Авт. свидетельство №876039 с приоритетом от 29.02.1980.
5. Блинов Л.М., Девяткин И.И., Дианов Е.М., Лысов Г.В., Прохоров А.М.,Фирсов В.М. «Способ получения заготовок волоконных световодов и устройство для его осуществления». Авт. свидетельство № 987924, с приоритетом от 11.06.1981.
6. Koel G.J. «Технические и экономические аспекты различных способов производства волокна». //Материалы 8 Европейской конференции по волоконной оптике. Канны, 1982 г.
7. Geittner P. //CVD-1984, Proc.9th Int. Conf. Cincinnati, Ohio, 7-10 May, 1984, pp. 479-502.
8. Блинов Л.М., Володько В.В., Соломатин А.М. «Применение плазмы СВЧ-разряда пониженного давления для синтеза оптических структур волноводов». //«Плазмохимия-89», II, Москва 1989.
9. Артюшенко В.Г., Блинов Л.М., Володько В.В., Гуляев Ю.В., Дианов Е.М., Конов В.И., Пашинин В.П., Прохоров А.М., Силенок А.С., Соломатин А.М., Фирсов В.М., Шилов И.П. «Кварцевые волоконные световоды для передачи мощного лазерного излучения». //Известия АН СССР, т.54, №8, стр. 1570-1573, 1990.
10. Блинов Л.М., Блинов А.Л., Володько В.В., Соломатин А.М., Фирсов В.М. «Способ производства ЗВС». Патент РФ № 2036864 с приоритетом от 23.09.1991г.
11. Neuberger W., Blinov L.M. “Surface plasma wave coating technique for dielectric filaments”. Patent US № 5,595,793, 1997 г.
12. Neuberger W., Blinov L.M. “Method and apparatus for coating dielectrics”. Patent US № 5,597,624, 1997.
13. Neuberger W., Blinov L.M., Pavlov V.V. “Method and device for plasma vapor chemical deposition of homogeneous films on large flat surfaces”. Patent US № 5,563,365, 1997.
14. Blinov L.M. “Method for production of silica optical fiber perform”. Patent US № 6,928,839, 2005.
15. Neuberger W., Blinov L.M. “Method of silica optical fiber perform production”. Patent US № 6,988,380, 2006.
16. Neuberger W., Volodko V.V., Blinov L.M. “Method of forming an optical fiber perform using an E020 plasma field configuration”. Patent US № 6,138,478, 2000.
17. Блинов Л.М., Герасименко А.П., Гуляев Ю.В. «Способ изготовления заготовок волоконных световодов, устройство для его осуществления и заготовка, изготовленная этим способом». Патент РФ № 2362745 с приоритетом от 18.06.2007.
18. Блинов Л.М., Герасименко А.П., Гуляев Ю.В. «Способ изготовления заготовок волоконных световодов, устройство для его осуществления и заготовка, изготовленная этим способом». Патент РФ № 2363668 с приоритетом от 08.08.2007.
19. Блинов Л.М., Герасименко А.П., Гуляев Ю.В. «Способ изготовления кварцевых заготовок волоконных световодов, устройство для его осуществления и заготовка, полученная данным способом». Патент РФ № 2385842 с приоритетом от 02.12.2008.