Материал: Определение содержания Трилона Б химическим и физико-химическим методами анализа

Проведение анализа

Около 0,5000 г. препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 100 см³. К раствору прибавляют 5 см³ буферного раствора (рН 9,5-10), приблизительно 0,1 г индикаторной смеси - эриохрома черного Т, перемешиваем и титруем из бюретки раствором 7-водного сернокислого цинка, до первого изменения окраски из синей окраски в фиолетово-красную.

Обработка результатов.

Массовую долю 2-водной динатриевой соли этилендиамина- N,N,N’,N’- тетрауксусной кислоты (Х) в процентах вычисляют по формуле

где V- объем раствора 7-водного сернокислого цинка концентрации точно 0,05 моль/дм³, из растворенных на титрование см³;

m - масса навески препарата, г;

0,01861- масса 2- водной динатриевой соли элитендиамин- N,N,N’,N’- тетрауксусной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора 7-водного сернокислого цинка концентрации точно 0,05 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных титрований.

В результате проведения двух параллельных титрований был получен обьем 7-водного сернокислого цинка концентрации 0,05 моль/дм³, полученный объем соответствует 27,5 мл, что соответствует массовой доле

Погрешность измерения составляет 2%.

По результатам измерений согласно ГОСТ 10652-73, анализируемое вещество (Трилон Б) можно отнести к химически чистым. Так как полученную погрешность можно отнести к человеческому фактору.

Определение массовой доли железа роданидным методом (с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием).

Данный метод основан на образовании в кислой среде окрашенного в красный цвет нестойкого комплекса роданида железа Fe (III). Предварительное окисление железа Fe (III) проводят азотной кислотой или надсернокислым аммонием или пероксидом водорода.

Определению мешают ионы, кобальта, молибдена, висмута, титана, хрома, нитратов, фторидов, фосфатов, оксалатов, ацетатов.

Оборудование.

1.      Колба коническая вместимостью 100 см³

.        Пипетки вместимостью 10 см³

.        Пипетка мерная

.        Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50мм.

.        Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр

Реактивы

.        Аммоний надсернокислый , свежеприготовленный раствор с массовой долей 5%;

.        Аммоний роданистый , раствор с массовой долей 30%

.        Вода дистиллированная

.        Кислота азотная, раствор с массовой долей 25%

.        Кислота соляная, раствор с массовой долей 25%

Проведение анализа

При применении кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50мм растворы сравнения готовят следующим образом: в пять мерных колб помещают растворы, содержащие 0,002; 0,005; 0,010; 0,020; 0,040 мг железа и добавляют около 20 см³ воды.

Одновременно готовят раствор, не содержащий железо.

К каждому раствору прибавляют по 3 см³ раствора соляной кислоты, 1 см³ раствора надсернокислого аммония, 4 см³ раствора роданистого аммония, доводим объемы растворов водой до метки и перемешиваем.

Через 5 минут измеряют оптические плотности растворов сравнения и контрольного раствора по отношению к воде на спектрофотометре при длине волны 450 нм или на фотоэлектроколориметре при длине волны 450-480 нм. В данном опыте использовался спектрофотометр при длине волны 490 нм (в связи с высокой прозрачностью полученных растворов).

Из значения оптической плотности раствора сравнения вычитают значение оптической плотности контрольного раствора. По полученным данным строят градуировочный график.

Обработка результатов

В результате проведенного анализа с использованием спектрофотометра с длиной волны равной ƛ=490нм, были получены следующие данные:

Согласно полученным данным строим градуировочный график зависимости концентрации содержащегося вещества в растворе от его полученной оптической плотности.

Согласно измерению оптической плотности раствора сравнения с раствором содержащий Трилон Б, получили оптическую плотность практически равную нулю А≈0, следовательно ионы железа в анализируемом растворе Трилона Б практически отсутствуют.

Выводы

В курсовой работе были исследованы свойства и характеристики Трилона Б. В результате проведенных химических и физико-химических опытов было установлено, что Трилон Б используемый студентами при лабораторных работах является практически чистым и близок к стандартам предъявляемым ГОСТ 10652-73. Вещество соответствует предъявляемым нормам массовой доли, и практически не содержит в своем составе ионов железа.

Библиографический список

1.      ГОСТ 10652-73 Реактивы, соль динатриевая этилендиамин- N,N,N’,N’- тетрауксусной кислоты 2-водная (Трилон Б)

.        ГОСТ 10555-75 Реактивы и особо чистые вещества

.        http://www.himmir.ru/chem_rea/trilon_b.htm - [электронный ресурс].

.        http://milomarket.com/ingridient/akrivi/222-trilon-b.html - [электронный ресурс]

5.