Материал: Определение содержания примесей металлов в сточных водах атомно-абсорбционным методом

Таблица 1

Приготовление градуировочных растворов

В таблице 2 приведены данные для некоторых металлов, необходимые для построения калибровочного графика.

Таблица 2

Рабочие параметры и характеристики ААС «КВАНТ-2»

Порядок работы на спектрометре

Порядок работы на спектрометре определяется структурой программного обеспечения и представляет собой выполнение определённой последовательности действий:

. Загрузка методики измерений;

. Настройка (проверка настройки) оптической схемы прибора;

. Построение (уточнение) калибровочной кривой;

. Проведение измерений неизвестных проб;

. Обработка и печать результатов измерения.

Загрузка листа измерений

Нажать кнопку «Измерение» панели инструментов. Подвести курсор к нужной ячейке строки «Методики», дважды нажать левую кнопку мыши, выбрать элемент и предварительно созданную методику в окне «Методики и калибровки». Нажать кнопку «Выбрать». В окне «Лист измерений» нажать кнопку «Загрузить методику» (рис. 8).

Рис. 8. Выбор методики

Если уровень сигнала лампы ЛПК менее 20%, в закладке «ЛД, Усиление» увеличить значение усиления фотоприёмника. Добиться уровня сигнала лампы ЛПК (жёлтый) 40÷60% (рис. 8).

Настройка оптической схемы прибора

Провести юстировку ЛПК. Настройка положения лампы возможна в автоматическом и ручном режиме.

Автоматический режим юстировки запускается нажатием кнопки «Юстировка лампы» в закладке «Турель».

Провести юстировку дейтериевой лампы. Если уровень сигнала лампы D₂ менее 20% в закладке «ЛД, Усиление» увеличить значение тока лампы D₂. Добиться уровня сигнала лампы D₂ (бирюзовый) 40÷60%. (рис. 9)

Рис. 9. Окно ручной юстировки

Провести подстройку длины волны монохроматора

Зайти в закладку «Монохроматор» панели управления, нажать кнопку «Настройка».

Провести балансировку сигналов. При нажатии кнопки «Балансировка» в закладке «ЛД, Усиление» происходит автоматическое выравнивание сигналов ЛПК и D₂, а также изменение величины до значения 100%. Возможно провести балансировку в ручном режиме, изменяя величину усиления фотоприёмника и тока лампы D₂.

Процедуры юстировки лампы, подстройки монохроматора (рис. 10) и балансировки сигналов управляющая программа выполняет автоматически при загрузке методики, если произведены соответствующие настройки в закладке главного меню «Настройки» > «Настройки программы».

Рис. 10. Автоматическая подстройка монохроматора

Проверить положение горелки относительно луча в вертикальной плоскости. Поджечь пламя. В закладке «Газовая система» панели управления нажать кнопку «Поджечь». На экране будут отображаться стадии зажигания горелки. Если в течение 10 секунд после подачи команды «Поджечь» поджига пламени не произошло, подача горючего газа автоматически прекращается и на экран выводится сообщение «Поджечь пламя не удалось». В этом случае следует повторно подать команду на поджиг.

Спектрометр готов к проведению измерений. Перед построением либо уточнением калибровки рекомендуется прогреть горелку в течение 15 минут.

Порядок проведения калибровки

Для создания калибровки необходимо приготовить серию растворов с известной концентрацией анализируемого элемента (стандартные растворы). В их числе может использоваться раствор, не содержащий анализируемого элемента (нулевой раствор). Для построения калибровки как правило, используется 3-5 растворов.

Нажать кнопку «Методики» панели инструментов, выбрать методику далее кнопку «Создание калибровки». Появится окно создания калибровки (рис. 11). Ввести значения концентраций растворов для построения калибровочной кривой. Выбрать режим проведения измерений (Количество измерений на обнуление - 1). Процедура уточнения ранее созданной калибровки подробно описана в программном обеспечении прибора.

атомный абсорбционный спектрометр металл

Рис. 11 Окно создания калибровки

Провести измерения аналитического сигнала для калибровочных растворов. Для каждого из растворов рекомендуется проводить от 2 до 5 параллельных определений (замеров); анализировать калибровочные растворы следует в порядке возрастания их концентрации (рис. 12).

Каждый из параллельных замеров состоит из двух процедур - обнуления и измерения.

Для проведения процедуры обнуления необходимо опустить капилляр в фоновый раствор и нажать кнопку «Обнуление».

Для проведения процедуры измерения ввести капилляр в калибровочный стандарт, концентрация которого выделена в таблице окна «Создание калибровки». Нажать кнопку «Измерение», либо нажать на клавиатуре компьютера клавишу «Enter» или «Пробел».

Следуя рекомендациям программного обеспечения, уточнить в случае необходимости, тип кривой аппроксимации, ввести название и сохранить полученную калибровку.

На каждый металл строится свой калибровочный график, которые остаются в памяти компьютера в разделе «Методика» (см. приложение 1,2,3).

Рис. 12. Построение калибровочной кривой

Порядок проведения измерений

Подробное описание режимов измерений приведено в Руководстве пользователя ПО (программное обеспечение). Рассмотрим проведение измерений неизвестных проб в ручном режиме (без автомата подачи проб).

Нажать кнопку «Измерение» панели инструментов. Появится окно «Лист измерений» рис. 11. Ввести в выбранном столбце строки методик калибровку на анализируемый элемент (подвести курсор дважды нажать левую кнопку мыши, выбрать в окне «Методики и калибровки» элемент, методику, калибровку, нажать кнопку «Выбрать»).

Ввести по необходимости в столбце «Образцы» названия образцов для анализа (подвести курсор к ячейке, дважды нажать левую кнопку мыши, ввести название). Выбрать ячейку для измерения на пересечении столбца с выбранной методикой и строки с анализируемым образцом. Нажать кнопку «Загрузить методику». Выбрать режим проведения измерений (Кол-во измерений на обнуление - 1). Провести измерения (рис. 13).

Каждый из параллельных замеров состоит из двух процедур - обнуления и измерения.

Для проведения процедуры обнуления необходимо опустить капилляр в фоновый раствор и нажать кнопку «Обнуление».

Рис. 13. Проведение измерений неизвестных проб

Для проведения процедуры измерения ввести капилляр в раствор измеряемого образца. Нажать кнопку «Измерение», либо нажать на клавиатуре компьютера клавишу «Enter» или «Пробел».

Результаты измерения заносятся в выбранную ячейку в соответствии с заданным видом отображения результата. После проведения измерений сохранить результат. Результаты измерений сохраняются в «Базе данных» в виде листов и таблицы измерений (рис. 14).

Рис. 14. База данных «Результаты»

Согласно выше изложенных инструкций проводится измерение проб, которые поступили в лабораторию для исследования (каждой пробе в лаборатории присваивается свой лабораторный номер, см. приложение 4).

Результатом анализа считается среднее из трех измерений (рис.15).

Проведен анализ трех проб, по три замера в каждой, выведена средняя концентрация.

Согласно Санитарным правилам и нормам СанПиН 2.1.7.573-96 «Гигиенические требования к использованию сточных вод и их осадков для орошения и удобрения», (утв. постановлением Госкомсанэпиднадзора РФ от 31 октября 1996 г. №46) концентрация меди должна быть не более 3,0 мг/л.

Рис. 15. Протокол анализа

4. Порядок установки спектрометра

Требование к помещению.

·  Прибор следует устанавливать в закрытом, отапливаемом, сухом, проветриваемом помещении, вдали от нагревательных устройств и источников резких потоков воздуха (кондиционеры, вентиляторы, двери, форточки).

·        Помещение, в котором установлен прибор, должно иметь площадь не менее 10 м² и объём не менее 30 м³ из расчёта на одно рабочее место.

·        Помещение должно быть обеспечено вытяжной вентиляцией. Над горелкой устанавливается металлический зонт, подключённый к системе принудительной вытяжной вентиляции с расходом воздуха 5-10 м³/мин.

·        Помещение следует выбирать, исходя из требований минимального уровня запыленности и задымлённости, так как взвешенные частицы пыли и дыма вызывают трудно-контролируемые неселективные помехи, обусловленные рассеянием света. Наличие пыли в помещении приводит со временем к ухудшению пропускания и увеличению рассеяния оптическими элементами прибора. Городская пыль является источником загрязнений при анализе тяжёлых металлов и элементов щелочной группы.

·        Покрытие пола, потолка, стен должно соответствовать требованиям технологической гигиены и не накапливать пыль и влагу.

·        Воздух в помещении не должен содержать пары химически активных веществ (особенно соляной и серной кислот) и органических растворителей в количествах, превышающих установленные санитарные нормы.

·        Не следует располагать спектрометр вблизи оборудования, являющегося источником вибрации и электромагнитных помех.

·        Желательно устанавливать спектрометр в помещении, где располагается рабочее место химика - аналитика, оснащённое раковиной и канализационным сливом.

Организация газоснабжения.

·  К рабочему месту должны быть подведены сжатые газы, необходимое число которых определяется используемым типом пламени.

·        Для увеличения ресурса работы спектрометра, снижения требований к техническим характеристикам сжатых газов и газовых магистралей рекомендуется при эксплуатации спектрометра использовать блок подготовки газов (БПГ).

·        Баллоны со сжатыми газами должны быть установлены в отдельном нерабочем помещении или за пределами здания в закрытых металлических шкафах с соблюдением «Правил устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением» (постановление Госгортехнадзора России №91 от 11.06.2003 г.).

·        Помещения, используемые для установки спектрометра и размещения баллонов, а также газовые магистрали, должны быть приняты пожарной инспекцией и Госгортехнадзором.

·        Баллоны с ацетиленом и сжиженными газами (закись азота и пропан-бутановая смесь) должны устанавливаться только в вертикальном положении.

·        За пределами здания и вне отапливаемых помещениях допускается устанавливать только ацетиленовые баллоны или баллоны с пропан-бутановой смесью, снабженные вентильным запорным устройством и баллонным редуктором типа «БПО 5-4».

·        Компрессорная установка для получения сжатого воздуха должна быть расположена на расстоянии не менее 5 м от прибора. При этом компрессорную установку, являющуюся источником шума и вибраций, желательно разместить в отдельном помещении. Компрессорная установка должна иметь в своем составе ресивер вместимостью не менее 20 л. и регулируемый газовый редуктор. Максимальная производительность должна быть не менее 105 л/мин, производительность при противодавлении в ресивере 0,6 МПа должна быть не менее 45 л/мин.

·        Допускается использование сжатого воздуха компрессорных станций c давлением на выходе 0,45÷0,6 МПа. При этом на выходе воздушной магистрали перед спектрометром должны быть установлены запорное устройство и ресивер с устройством для удаления конденсата и масляных паров.

·        На баллонах с газами должны быть установлены исправные редукторы давления с поверенными манометрами.

Магистрали, по которым сжатые газы поступают к спектрометру, должны удовлетворять следующим техническим требованиям:

·  Газовые магистрали, выходящие за пределы помещения, в котором установлен спектрометр, должны быть выполнены из стальных нержавеющих труб, или с помощью полипропиленовой трубки, проложенной для защиты от механических и тепловых воздействий внутри стальных труб большего диаметра.

·        Для подводки сжатого воздуха кроме того могут быть использованы резиновые газовые рукава класса III, ГОСТ 9356-75, или трубки из других полимерных материалов с техническими характеристиками, рассчитанными на максимальное рабочее давление не менее 2 МПа.

·  Внутренний диаметр труб для подводки сжатого воздуха должен быть не менее 7 мм, а для подводки других газов 6 ÷ 9 мм.