Статья: Многослойные композиты системы Ti-Al: структура и механические характеристики

Институт Физики твердого тела

УДК 621.791.4:546.882 ? 261:539.5

Многослойные композиты системы Ti-Al: структура и механические характеристики

Желтякова И.С.

Карпов М.И., д.т.н.

Коржов В.П., к.т.н.

Черноголовка

Введение

Общим для жаропрочных композитов и сплавов всех систем является наличие в их структуре чередующихся фазовых составляющих, одна из которых должна быть прочной при высоких температурах, а другая вязко-пластичной в нормальных условиях. Таковыми соответственно могут быть интерметаллическая фаза и твердый раствор основного металла. В сплавах, получаемых плавильными методами и методами порошковой металлургии, подобные структуры формируются естественным путем. В предлагаемой работе исследуется искусственно созданный композиционный материал на основе TiAl. Его слоистая структура из интерметаллического соединения и твердого раствора создавалась при твердофазном взаимодействии нескольких десятков перемежающихся тонких фольг из титана и алюминия в процессе диффузионной сварки многослойных Ti/Al-пакетов.

Сплавы системы Ti-Al имеют высокую удельную прочность, хорошие антикоррозионный свойства и жаропрочность при температурах до ? 850°С. Преимущество титан - алюминиевых сплавов - это незначительный удельный вес и, вследствие этого, небольшие центробежные удельные напряжения. Высокую удельную прочность этих сплавов обуславливает алюминий. А с увеличением его содержания повышается жаропрочность, сопротивление ползучести и модуль упругости сплавов [1, 2, 3, 4] без заметного увеличения их стоимости, так как алюминий очень доступен, благодаря широкому распространению в природе. Поэтому сплавы на основе титана с алюминием считаются наиболее перспективным объектом в реактивном двигателестроении. Но низкая температура плавления, равная ~1500°С, ограничивает их применение камерой низкого давления турбины и статическими деталями двигателя. В проблеме дальнейшего увеличения жаропрочности данных сплавов важной задачей является поиск новых систем легирования, позволяющих повысить эксплуатационные характеристики. К наиболее распространенным легирующим элементам, повышающим сопротивление ползучести при высоких температурах, для титановых сплавов являются молибден, цирконий и ниобий. Кроме того, создание композитов с уникальным сочетанием физико-механических свойств возможно за счет управления их структурой. Перспективными считаются искусственные многослойные композиты.

Особенностью рассматриваемых сплавов является наличие в их структуре интерметаллических фаз титана с алюминием Ti3Al и TiAl [5] -- прочных при умеренных до (900-950°C) температурах и, тем самым, обеспечивающих им жаропрочность, но хрупких в нормальных условиях. Вторая основная структурная составляющая представлена твердым раствором на основе титана - это пластичная фаза, ответственная в сплаве за трещиностойкость. Сплавы, полученные по плавильным технологиям с использованием методов направленной кристаллизации, характеризуются слоистыми структурами [6-9, 16], представляющими совокупность колоний с чередующимися прослойками из интерметаллической фазы и твердого раствора. В литых сплавах такая структура формируется естественным образом.

Цель данной работы заключается в разработке лабораторных технологий получения многослойных композитов на основе системы Ti-Al, приготовленных методом диффузионной сварки под давлением и сравнении преимущества и недостатки структурных особенностей и прочностных характеристик исследуемых композитов. Предлагаемый способ первоначально был опробован на системе Ni-Al. В зависимости oт соотношения tNi/tAl, где t - соответственно толщины Ni- и AI-фольг, были получены многослойные композиты из жаропрочного соединения Ni3Al и твердого раствора алюминия в Ni [11, 12]. Затем он был подтвержден для композитов Nb/AI и Ti/Al [10, 13, 14, 15].

Методика эксперимента

В качестве метода изготовления материала была выбрана диффузионная сварка многослойных пакетов под давлением в 2 этапа, собранных из чередующихся фольг титана и алюминия, или фольг сплавов Ti-Me (здесь Me представляют Mо, Nb и Zr элементы), и Al-Si.

Сплавление компонентов первого сплава проводили методом бестигельной зонной плавки во взвешенном состоянии в атмосфере аргона высокой чистоты, что обеспечило равномерное распределение элементов по всему объему. жаропрочный композит титан многослойный сварка

Выплавленную таким способом заготовку, цилиндр диаметром 10 и длиной 50 мм, подвергали дальнейшим деформациям. Ti-Me фольги были получены с помощью чередования холодной прокатки и термических отжигов для устранения внутренних напряжений.

Методом вакуумной индукционной плавки выплавляли второй сплав (с содержанием 2 вес.% Si), который в начале докатывали в горячую, а после в холодную до требуемой толщины.

Собранные многослойные пакеты из фольг Ti-Me сплава толщиной 145 и 170 мкм и фольг Al-Si сплава толщиной 40 и 65 мкм были сварены на 1 этапе при 500°С и на 2 этапе при 1020°С методом диффузионной сварки.

Режим ДС пакетов Ti/Al предусматривал два этапа. Температура на первом этапе не превышала температуру плавления алюминия и составляла около 600°С. Слои алюминия полностью или частично переводились в интерметаллическое соединение с максимальным содержанием алюминия - TiAI3. На втором этапе температура могла варьироваться в интервале 950-1250°С.

Преимущества предложенного способа получения жаропрочных материалов со слоистой структурой:

- первоначально задаваемая направленность структуры;

- строгое соблюдение чередования прочной интерметаллической фазы и относительно пластичного твердого раствора;- регулирование масштабных параметров слоистой структуры;

- отсутствие необходимости в литье или выплавке с использованием тиглей из инертных и огнеупорных керамик;

- возможность получения изделий нужной формы, используя фигурные пресс-формы.

Из полученного композита на установке электроэрозионной резки вырезали образцы для исследования структуры и механических испытаний.

Для исследования структуры композитов использовались растровая электронная микроскопия и рентгеновский спектральный анализ (РСА).

Микроструктурные исследования, включающие получение изображений объектов во вторичных и обратно-рассеянных электронах и РСА, выполнялись на цифровых электронных сканирующих микроскопах Tescan VEGA-II XMU и CamScan MV230.

Оба микроскопа имеют W-катоды и оснащены детекторами вторичных и отраженных электронов и энергодисперсионным рентгеновским микроанализатором. Обработка спектров характеристического рентгеновского излучения производилась с помощью пакета программ, разработанных фирмой Oxford Instruments, в основу расчетной части которых заложен алгоритм внесения матричных поправок PAP [17]. Исследования производились при ускоряющем напряжении 20 кВ и токе электронного зонда 200 пА на образце кобальта. Размер электронного зонда - 0,16 мкм.

Испытания образцов композитов, размером 2Ч2Ч15 мм на кратковременную прочность были проведены при 20 и 600, 700, 800 °С по схеме трехточечного изгиба в вакуумной камере установки INSTRON в атмосфере аргона высокой чистоты.

Краткое обсуждение

Морфологически структура нелегированного композита Ti/Al-Si после пакетной прокатки, последующей ДС и отжига 850°С в течение 10 часов показана ни рис. 1 (а). Видно, что на месте Al-прослоек образовались диффузионные слои, каждый из которых состоит из 2-х интерметаллических слоев Ti₃Al, 2-х слоев TiAl и одного внутреннего TiAl₂-слоя. Ti-cлои после ДС превращались в твердый раствор алюминия в титане Ti(Al). Средняя толщина твердого раствора и интерметаллических фаз варьируется от 20 до 25 мкм и от 45 до 47 мкм, соответственно.

а б

Рис.1 - Микроструктура поперечного сечения нелегированного слоистого композита после отжига 850°С в течение 10 часов (а) и результаты кратковременных испытаний на 3х точечный изгиб 2 композитов, полученных ДС под давлением и пакетной прокаткой, с последующей ДС под давлением (б)

Структура полученного образца легированного Ti-Me/Al-Si композита представлена чередующимися прослойками твердого раствора алюминия в Ti-Me и несколькими интерметаллическими фазами Ti₃Al, TiAl, TiAl₂, и TiAl₃ на рисунке 2 (а). Средняя толщина твердого раствора (Ti, Me)(Al) и интерметаллических фаз варьируется от 20 до 35 мкм и от 6 до 23 мкм соответственно. По результатам микрорентгеноспектрального анализа композит состоит из твердого раствора на основе титана (белая область) и интерметаллических фаз (серая область). По результатам анализа распределения легирующих элементов было установлено, что в твердом растворе на основе титана в основном растворяются алюминий, цирконий, и незначительно молибден и ниобий, тогда как в аллюминидах располагаются преимущественно титан.. Кроме того, в двухфазной области Ti(Al) и Ti₃Al повышаются концентрации циркония в 4 раза, а молибдена и ниобия в 5 раза, по сравнению с другими областями интерметаллических фаз.

А б

Рис. 2 а - Микроструктура поперечного сечения образца легированного композита, б - зависимость кратковременной прочности от температуры испытаний на 3 х точечный изгиб

На рисунке 3 представлена структура разрушенного образца после кратковременных испытаний при 800°С. Видно, что трещины останавливаются на границах раздела интерметаллид-матрица, что свидетельствует о способности матричного твердого раствора эффективно снижать напряжения в острие трещин.

Ступенчатое распространение микротрещин является характерным в процессе разрушения композиционных материалов при кратковременных испытаниях.

Рис.3 - Микроструктура образца легированного композита после кратковременных испытаний на 3-х точечный изгиб при 800°С

По результатам кратковременных испытаний на трехточечный изгиб средние значения предела прочности нелегированного композита находятся на уровне 820 МПа и 993 МПа , а легированного композита находятся на уровне 950 МПа и 1350 МПа при температурах 20 и 700°С, соответственно.

Легирование молибденом, цирконием и ниобием повысило кратковременную прочность композита в 1,5 раза.

Испытания на ползучесть

Образец нагружается заданной нагрузкой по схеме 3-точечного изгиба и выдерживается при ней заданное время. Регистрируется перемещение пуансонов от времени. Сначала происходит выбор зазоров в опорах и оснастке, потом этот процесс заканчивается, и перемещение пуансона отражает только прогиб образцов. Образцы испытываются с перерывами, то перед каждым из них они разгружаются, и нагрев снимается. Перед следующим испытанием образцы вновь нагреваются, и к ним прикладывается уже более высокая нагрузка.

Подобные испытания в сочетании с разработанной математической обработкой данных [18, 19] давали возможность получать в относительно короткие сроки оценочные характеристики ползучести материала. Обработка результатов делалась, исходя из степенного закона ползучести при растяжении [20], то есть по испытаниям на изгиб моделировалось поведение материала при испытаниях на растяжение:

где: е - скорость ползучести, а з_n, у_n и n - константы. Первая з_n выбиралась произвольно. Примем з_n = 10^-4 ч^-1. Тогда у_n будет напряжением, вызывающим 1% деформации за 100 ч. Решая задачу об изгибе стержня в условиях установившейся ползучести, получим выражение, связывающее величину нагрузки Р [МПа] и скорость прогиба v [мкм/ч]. Определив из отношения v₁/v₂ = (P₁/P₂)ⁿ показатель n, решим относительно у_n одно из уравнений v_i = f(Рi) (i = 1 и 2). Уравнение решается, если v₂ v₁. Зная у_n и n, построим искомую зависимость е = const•уⁿ (рис. 4,а).

Зависимость е = const•уⁿ (см. рис. 4,а) была построена при i = 2 и 3 для нелегированного образца композита. Для нее n = 0,426 и у_n = 77 МПа.

Зависимость е = const•уⁿ (см. рис. 4,б) была построена при i = 3 и 4 для легированного образца композита. Для нее n = 1,34 и у_n = 46,55 МПа.

а б

Рис.4 - Величина скорости деформации ползучести при растяжении е от приложенного напряжения у при i = 2 и 3 (а) и при i=3 и 4(б) для нелегированного и легированного образцов композита

Испытания на ползучесть нелегированного образца композита показали, что напряжения, равные 50 и 100 МПа, вызывают скорости деформации ползучести при растяжении, равные соответственно 8,110^-5 и 1,1•10^-4 ч^-1. Тогда за 100 ч при 100 МПа образец длиной l удлинится на 1,1%.

Испытания на ползучесть легированного образца композита показали, что напряжения, равные 50 и 100 МПа, вызывают скорости деформации ползучести при растяжении, равные соответственно 1,110^-4 и 2,7•10^-4 ч^-1. Тогда за 100 ч при 100 МПа образец длиной l удлинится на 2,7%.

Выводы

1. Разработан и проведен на практике надежный способ получения нелегированных и легированных многослойных композитов системы Ti-Al.

2. Исследовано изменение структуры Ti-Me/Al-Si композитов, собранных из Тi и Al сплавов. Структура Ti-Me/Al композитов после диффузионной сварки под давлением состояла из слоев твердого раствора Al в титановом сплаве, чередующихся со слоистыми диффузионными зонами из слоев интерметаллических соединений Ti-Me с Al.