Материал: ЛР 11 Корнаухова БТПп-16-01 гравиметрия

12. Небольшое количество смазки — вазелина нанесите пальцем на внешнюю сторону стекла под «носиком» стакана с осадком. Он не будет смачиваться водой, и капли фильтруемой жидкости по внешней стенке стакана стекать не будут. Осадок не взмучивайте, осторожно наклоняя стакан по палочке, сливайте прозрачный раствор на бумажный фильтр, заполняя его не более чем на 2/3 объема воронки. Поднимайте стакан тоже по палочке, тогда раствор не будет попадать на внешнюю сторону стакана. Палочка должна находиться только над фильтром или в стакане, нельзя дотрагиваться ею до фильтра.

Проверьте, не проходят ли частички осадка через поры фильтра. Для этого фильтрат в колбе раскрутите и посмотрите на темном фоне. Если белого осадка в фильтрате нет, продолжайте декантацию. Если осадок проходит, фильтрат с осадком не выливайте, необходимо подготовить другой бумажный фильтр, и повторить его фильтрование. Прозрачный фильтрат без осадка выливайте в слив.

Таким образом, отфильтруйте почти весь раствор с осадка, стараясь меньше его взмучивать. Такой метод фильтрования и промывания осадка называется «декантацией».

6 Этап. Промывание осадка

13. Для промывания осадка BaSO₄ используют разбавленный раствор серной кислоты, для этого растворяют около 5 мл 2 н. H₂SO₄ в 100 мл дистиллированной воды.

Прилейте в стакан с осадком порцию ≈ 15-20 мл промывной жидкости, перемешайте осадок палочкой, дайте ему отстояться, после чего декантируйте прозрачный раствор через бумажный фильтр. Повторите процедуру промывания 3-5 раз.

7 Этап. Перенесение осадка на бумажный фильтр.

14. Перенесите осадок на фильтр дистиллированной водой.

Для этого прилейте ≈15 мл воды, перемешайте и осторожно по палочке слейте суспензию раствора с осадком на бумажный фильтр. После того как раствор сольется через фильтр, повторите операцию перенесения осадка и фильтрования пока весь осадок не окажется на фильтре.

Осторожно, не допускайте разбрызгивания жидкости с осадком и не забывайте проверять фильтрат на наличие осадка.

Оставшиеся на стенках и дне стакана частички осадка соберите кусочками фильтровальной бумаги с помощью палочки, тщательно протирая ими стенки и дно стакана. Все кусочки бумаги положите в фильтр на воронке. Струей воды из промывалки смойте осадок в центр фильтра.

8 Этап. Высушивание и обугливание бумажного фильтра.

15. Воронку с бумажным фильтром и осадком поместите в стакан, сделайте этикетку с фамилией. Поставьте стакан с воронкой в сушильный шкаф. Высушите фильтр на воронке в сушильном шкафу до слегка влажного состояния, осадок должен остаться влажным.

16. Осторожно достаньте бумажный фильтр из стеклянной воронки, сложите его вдвое, так, чтобы осадок оказался внутри, и сверните бумажный фильтр «конвертиком».

Поместите фильтр с осадком в доведенный до постоянной массы фарфоровый тигель, так, чтобы концы фильтра были внизу, плотно прижмите фильтр ко дну тигля.

17. Поставьте тигель с осадком под тягу на электрическую плитку для обугливания. Обугливание закончено, когда фильтр уже не дымит. Фильтр не должен гореть пламенем. В случае возгорания, необходимо потушить пламя, для этого осторожно закройте тигель фарфоровой крышкой, используя тигельные щипцы.

9 Этап. Прокаливание осадка до постоянной массы.

18. Прокаливание тигля с осадком и доведение его до постоянной массы проводят в муфельной печи при температуре 900-1000°С аналогично тому, как описано в п.1. Охлаждают и хранят тигель с осадком только в эксикаторе. После охлаждения тигель с осадком взвешивают на тех же аналитических весах, на которых взвешивали пустой тигель.

Процедуры прокаливания и взвешивания повторяют до установки массы тигля с осадком до постоянного значения. Массу тигля с осадком можно считать постоянной, если результаты двух взвешиваний будут отличаться не более чем на 0,0002 г.

Все взвешивания проводят на одних и тех же аналитических весах. Все значения масс записывают в таблицу в лабораторном журнале. Тигель с осадком в процессе доведения до постоянной массы и работы с ним хранят только в эксикаторе.

10 Этап. Расчет содержания (%) бария в образце.

19. Из списка полученных значений масс тигля с осадком и пустого тигля выберите наименьшие значения. Рассчитайте массу осадка BaSO₄ по разности с учетом золы, оставшейся от бумажного фильтра:

m(BaSO₄) = m_{тиг с ос} - m_{пуст тигл} - n∙m_золы=32.2845-31.7679-1.25*0.00056=0.5159

где m_{тиг с ос} — наименьшее значение массы тигля с осадком;

m_{пуст тигл} — наименьшее значение массы пустого тигля;

m_золы — масса золы одного бумажного фильтра;

n — число использованных бумажных фильтров: n =1 или 1,25 или 1,5.

20. Рассчитайте массу бария в осадке BaSO₄, используя пропорцию или рассчитав количества веществ:

В 233,33 г BaSO₄ содержится 137,33 г Ва,

в m(BaSO₄) г содержится m(Ba) г Ва

=0.5159*0.5886=0.3037 г

21. Вычислите содержание (%) бария в исходной навеске хлорида бария:

, %

Можно произвести расчет по формуле:

0.5159*0.5886*100/0.5408=56.15%

где

F – фактор пересчета, равный отношению молярных масс определяемого компонента (Ва) к молярной массе весовой формы .

Вывод: В данной лабораторной работе освоили методику проведения анализа методом гравиметрии, расчет результатов определения бария методом гравиметрии и определили содержание бария в контрольном образце.

Контрольные вопросы

1. Что такое осаждаемая форма, и какие требования к ней предъявляются?

2. Как рассчитать необходимую массу навески образца для весового анализа?

3. Какие требования предъявляются к осадителю?

4. Как рассчитать необходимый объем осадителя?

5. В каких условиях необходимо проводить осаждение определяемого компонента?

6. Что является критерием практически количественного полного осаждения определяемого компонента?

7. Для чего проводят «старение» осадка?

8. Какие процессы протекают при «старении» осадка?

9. Что такое адсорбция?

10. Какие ионы в первую очередь адсорбируются на поверхности осадка?

11. Что такое окклюзия?

12. Что такое декантация, и какие правила ее проведения?

12. Как правильно выбрать промывную жидкость?

13. Как правильно работать с эксикатором?

14. Что такое доведение массы до постоянного значения?

15. Как правильно работать с тиглем?

16. Что такое гравиметрическая (весовая) форма, и какие требования к ней предъявляются?

17. Что такое гравиметрический фактор, и как его рассчитать?

18. Какие фильтры используются в гравиметрии?

19. Как правильно подобрать бумажный фильтр для отделения осадка от раствора в гравиметрии?

20. Как рассчитать массу осадка в гравиметрии?

21. Как рассчитать массу определяемого компонента по массе гравиметрической формы?

22. Как рассчитать содержание (%) определяемого компонента в анализируемом образце?