5.Порядок выполнения эксперимента:
1)Готовим насыщенный раствор хлорида хрома(III) и прибавляем к нему цинковую пыль в четырёкратном избытке по отношению к рассчитанному(чтобы добиться полноты восстановления). Переливаем раствор в колбу Эрленмейера и наливаем сверху немного диэтилового эфира, чтобы в последующем предотвратить окисление хрома(II) кислородом воздуха. Ставим колбу на магнитную мешалку и включаем режим слабого перемешивания;
2)Закрываем колбу пробкой, в которую вставлены капельная воронка и газоотводная трубка(для отвода выделяющегося в ходе реакции H2). В капельную воронку наливаем концентрированную соляную кислоту в количестве, необходимом для полноты протекания реакции HCl с цинком. По каплям прибавляем соляную кислоту в реакционную смесь. Ждем полного растворения и остановки выделения водорода. Раствор должен приобрести ярко-голубой цвет, что свидетельствует о полноте восстановления хрома(+3) до хрома(+2);
3)Готовим насыщенный раствор ацетата натрия количеством в пять раз больше по отношению к теоретическому. Прибавляем несколько капель ледяной уксусной кислоты для предотвращения гидролиза. Заливаем полученный раствор в капельную воронку и быстро прибавляем к реакционной смеси. Раствор должен сменить цвет на красный и должны начать выпадать кристаллы продукта.
4)Отфильтровываем полученный раствор вакуумным фильтрованием на воронке Шотта и промываем осадок дистиллированной водой, этанолом и диэтиловым эфиром. Сушим продукт 30 секунд на стеклянном фильтре, пропуская через него воздух, взвешиваем и считаем выход.
Глава 3. Результаты эксперимента
Выход продукта составил 3,2 г (53 % от теоретического), что является приемлемым значением. Фото полученного продукта(рисунок 3.1):
Для установления свойств синтезированного вещества были проведены следующие качественные реакции:
1. Растворение в разбавленной серной кислоте :
При растворении хром(+2) мгновенно окисляется кислородом воздуха и раствор приобретает фиолетовую окраску иона гексааквахрома(III)(рисунок 3.2), которая при кипячении раствора переходит в зелёную(рисунок 3.3), что обусловено замещением внутрисферной воды на сульфат-анион:
2. Растворение в избытке раствора гидроксида натрия
Образуется раствор тёмно-зелёного цвета:
3. Для определения ацетат-ионов было решено нагреть вещество с раствором серной кислоты средней концентрации и осторожно понюхать полученный раствор. Явственный запах уксусной кислоты подтвердил наличие ацетат-ионов.
Таким образом, вещество действительно представляет собой дигидрат ацетата хрома(II).
Заключение
В теоретической части работы были исследованы общие закономерности строения, образования, стабильности и реакционной способности кластерных соединений переходных металлов. Были показаны значительные различия вышеперечисленных характеристик для кластерных соединений с одной стороны и компактных металлов и моноядерных комплексных соединений с другой, введена специфическая терминология кластерной химии. На примере конкретной реакции показана каталитическая активность кластерных соединений переходных металлов.
В практической части работы было синтезировано вещество, принадлежащее к классу кластерных соединений, были исследованы на опыте его физические характеристики(цвет, растворимость) и химические свойства.
Подытоживая, можно сказать, что химия кластерных соединений является молодым, но крайне перспективным ответвлением химии, уже имеющим значительные практические результаты в сфере катализа, создания новых материалов с необычными сверхпроводящими, электромагнитными, тепловыми и др. свойствами.
Список использованной литературы
1. Губин, С. П. Химия кластеров / С. П Губин. - М.: Наука, 1987.
2. Кнунянц, И. Л. Химическая энциклопедия т.2/И. Л. Кнунянц. - М.: Советская энциклопедия, 1990.
3. Johnson, B. Transition-metal molecular clusters / Johnson, B. F. G., Lewis, J. // Adv. Inorg. Chem. Radiochem. - 1981 - V.24, №5 - P. 225-355.
4. Gonzalez-Moraga, G. Cluster Chemistry: Introduction to the Chemistry of Transition Metal and Main Group Element Molecular Clusters / G. Gonzalez-Moraga. - Springer-Verlag Berlin Heidelberg, 1993. - 304 P.
5. Kamiguchi, S. Application of solid-state early-transition metal clusters as catalysts/ S. Kamiguchi, S. Nagashima, T. Chihara// Tetrahedron letters - 2018 - V.59 - P.1337-1342
6. Шусторович, Е. М. Природа кластерных структур переходных металлов / Е. М. Шусторович, Д. В. Корольков // Успехи химии - 1972 - Т.13, №4 - С. 682-688.
7. Костикова, Г. П. Электронная структура кластерных комплексов переходных металлов с лигандами слабого и сильного поля / Г.П. Костикова, Д.В. Корольков // Успехи химии - 1985 - Т.54, №4 - С. 591-618.
8. Ю.Л. Словохотов. Строение кластерных соединений переходных металлов и границы применимости правил подсчета электронов в полиэдрических молекулах / Ю.Л. Словохотов, Ю. Т. Стручков // Успехи химии - 1985 - Т.54, №4 - С. 556-590.
9. Брауэр, Г. Руководство по неорганическому синтезу т.5/Г. Брауэр[и др.] - М.: Мир, 1985. - 1864 P.
10. Brauer, G. Handbook of preparative inorganic chemistry v.2/G. Brauer - N.Y.: Academic Press, 1965. - 1859 P.
11. Synthesis of Chromium(II) Acetate Hydrate[Электронный ресурс]. - Режим доступа: http://alpha.chem.umb.edu/chemistry/ch371/documents/2.SynthesisofChromiumacetatehydrate.pdf.- Дата доступа: 06.04.2019.