Соковый пар, пройдя через брызгоуловитель 1, удаляется из аппарата, уловленные капли раствора по трубе 2 возвращаются обратно в греющую камеру. Кристаллы собираются в нижней части конического днища и отводятся в один из двух фильтров 9, работающих поочередно: пока в одном из них фильтруется суспензия, из второго выгружается кристаллический продукт. Для периодической промывки аппарата водой предусмотрено оросительное устройство 3.
По сравнению с предыдущей конструкцией аппарат обеспечивает более интенсивную и стабильную циркуляцию.
Так как в местах крепления трубных решеток с корпусом отсутствуют прокладки, обычно сильно разрушающиеся в щелочных средах, то аппараты с подвесной нагревательной камерой применяют главным образом при кристаллизации из щелочных растворов. Однако по сравнению с предыдущей конструкцией эти аппараты более сложны по устройству.
Аппарат с выносной нагревательной камерой
Из всех аппаратов с естественной циркуляцией раствора наиболее надежным в эксплуатации является выпарной аппарат с выносной нагревательной камерой (рис. 12.13). Он состоит из нагревательной камеры 4 и сепаратора 2, соединенных между собой циркуляционными трубами 3 и 6. В греющих трубках раствор испытывает дополнительное давление столба жидкости, находящейся в <подъемной> трубе 3, поэтому интенсивное парообразование начинается лишь при переходе перегретого раствора в <подъемную> трубу и сепаратор.
В сепараторе происходит разделение парожидкостной смеси: соковый пар отводится через штуцер 1, а суспензия, состоящая из маточного раствора и кристаллов, по трубе 6 поступает в солесборник 5. В конической части солесборника кристаллы осаждаются и периодически или непрерывно отводятся на центрифугу. Маточный раствор с наиболее мелкими кристаллами из солесборника возвращается в нагревательную камеру, многократно циркулируя по контуру аппарата.
Вынос зоны парообразования из греющих трубок является надежным способом предохранения их от инкрустаций лишь при кристаллизации солей, растворимость которых с повышением температуры увеличивается. Этой меры оказывается недостаточно при выпаривании растворов солей с обратной растворимостью, так как именно возле теплопередающей поверхности образуется пересыщенное состояние. К тому же в <подъемной> трубе, где раствор интенсивно вскипает и поддерживается его максимальное пересыщение, велика вероятность образования инкрустаций уже независимо от характера растворимости соли.
Чтобы избежать инкрустации стенок сепаратора, целесообразно полировать их внутренние поверхности, подавать на стенку низкочастотные механические вибрации, а также вводить питающий раствор через орошающее устройство. Развитый объем раствора в сепараторе способствует эффективному снятию пересыщения и уменьшает вероятность образования инкрустаций в обратной трубе 6.
При наличии солесборника из аппарата можно отводить более концентрированную суспензию, облегчая последующую работу центрифуги. Однако при этом уменьшается содержание кристаллов в циркулирующей суспензии, а следовательно, возрастает опасность кристаллообразования на стенках аппарата. Поэтому очень часто из циркуляционного контура исключается солесборник (рис. 12.14), что способствует увеличению концентрации кристаллов в суспензии и скорости снятия возникающего в растворе пересыщения.
Рис. 12.13. Выпарной аппарат с выносной нагревательной камерой и солесборником:
Рис. 12.14 Выпарной аппарат с выносной нагревательной камерой без солесборника
Для поддержания постоянного уровня раствора в сепараторе суспензия отбирается через фонарь 1, в котором через трубу 2 поддерживается то же давление, что и в сепараторе.
Длина греющих трубок в аппаратах этого типа принимается до 3-4 и даже 5-7 м, диаметр - не менее 50 мм. В зависимости от длины трубок, полезной разности температур и давления в сепараторе скорость циркуляции раствора в трубках колеблется от 1,2-1,5 до 1,8-2,0 м/с. Коэффициент теплопередачи доходит иногда до 2100 Вт/(м2 град) или 1800 ккал/(м2 ч град).
Чтобы уменьшить сопротивление циркуляционного контура, отношение сечения подъемной трубы к сечению греющих трубок принимают в пределах 1,5-2,0, что отвечает увеличению объема образующейся парожидкостной эмульсии. С этой же целью в верхней части подъемной трубы делается небольшой раструб.
Если упаривают пенообразующие растворы, то подъемную трубу делают сужающейся, а тепловую нагрузку аппарата увеличивают с таким расчетом, чтобы приведенная скорость пара в трубе была не менее 10 м/сек (при атмосферном давлении в сепараторе). Этой скорости достаточно для механического разрушения пены.
Выпарные аппараты с выносной нагревательной камерой широко применяются для кристаллизации солей как с прямой растворимостью (например, сульфат аммония), так и с обратной (например, при выпаривании алюминатных щелоков с выделением из них соды и сульфата натрия). Эти аппараты удобны в эксплуатации, так как расположение нагревательной камеры вне аппарата облегчает ее ремонт, а при необходимости и чистку трубок. В случае, если по условиям работы требуется сравнительно частая остановка аппарата для чистки трубок или ремонта, к одному сепаратору могут быть присоединены две или больше нагревательных камер, из которых одна может быть резервной.
Общим недостатком выпарных аппаратов с естественной циркуляцией является сравнительно небольшая скорость движения жидкости, что не всегда может предупредить образование инкрустаций. К тому же скорость циркуляции в большой степени зависит от стабильности параметров греющего пара и его подачи. Кроме того, для поддержания возможно больших скоростей циркуляции требуется иметь значительную разность температур между греющим паром и раствором (до 20-25°С), что не позволяет варьировать тепловую нагрузку аппарата в сторону ее уменьшения с целью получения более крупнокристаллического продукта. Выпарные аппараты с принудительной циркуляцией раствора лишены указанных недостатков.
Выпарные аппараты с принудительной циркуляцией
Выше указывалось, что увеличение скорости движения раствора в аппарате является одним из общих методов борьбы с образованием инкрустаций. Это в полной мере относится к случаю выпаривания кристаллизующихся растворов.
В специально проведенной работе по упариванию растворов солей с прямой и обратной растворимостью было показано, что скорость образования кристаллов на поверхности теплопередачи является функцией степени турбулентности дви-жущегося раствора. Последняя, в свою очередь, определяет интенсивность теплопередачи. Из этого следует, что при одинаковой скорости кристаллообразования на поверхности существует связь между числом Рейнольдса и тепловой нагрузкой. Увеличение турбулентности потока снижает скорость кристаллообразования. Так, для растворов Nа2SО4, Nа2НР047Н2О, Nа2НРО412Н2О и некоторых других эта связь выражается зависимостью
Qкр = K Re0,43
Где Qкр - тепловое напряжение поверхности, соответствующее определенной условной скорости кристаллообразования; К - постоянная, зависящая от природы раствора и поверхности теплообмена.
Рис. 12.15 Выпарной аппарат с пропеллерной мешалкой
Рис. 12.16. Выпарной аппарат с принудительной циркуляцией и подвесной нагревательной камерой
Из последнего уравнения следует, что с повышением турбулентности потока можно увеличивать тепловую нагрузку, не изменяя скорость образования инкрустаций.
Итак, увеличение скорости циркуляции раствора в аппарате уменьшает вероятность образования в нем инкрустаций и увеличивает надежность его работы.
Принудительная циркуляция в выпарных аппаратах создается специальными насосами, которые помещаются снаружи или внутри аппарата и могут обеспечивать любую скорость движения раствора.
В аппаратах небольших размеров для создания циркуляции могут быть использованы быстроходные пропеллерные мешалки. Одна из таких конструкций, изображенная на рис. 12.15, представляет собой короткотрубчатый выпарной аппарат с центральной циркуляционной трубой, снабженной пропеллерной мешалкой /. Спускная труба 2 служит для отвода из аппарата наиболее крупных кристаллов, мелкие же кристаллы уносятся обратно в циркуляционный контур восходящим потоком питающего раствора. Нижняя часть отмучивающего колена служит для улавливания сравнительно больших кусков соли, которые могут отваливаться с внутренних стенок аппарата и периодически выгружаться через нижний штуцер.
На рис. 12.16 показан усовершенствованный вариант подобного аппарата с более длинными трубками и с подвесной нагревательной камерой. Циркуляция в аппарате осуществляется при помощи пропеллерного насоса 2, установленного сверху над нагревательной камерой 3. Для создания равномерного потока суспензии и уменьшения гидравлических сопротивлений насос снабжен направляющим патрубком 1, а под нагревательной камерой расположена отражательная перегородка 4. Образующиеся кристаллы циркулируют по контуру аппарата и отводятся вместе с маточным раствором через штуцер 5.
Более простым и надежным в эксплуатации является аппарат с выносной нагревательной камерой (рис. 120), для циркуляции раствора в котором используется насос /, установленный вне аппарата. Питающий раствор, подаваемый в обратную трубу 2, смешивается с большим количеством циркулирующего маточного раствора, после чего подается в нагревательную камеру 3. Небольшая величина перегрева жидкости, а также наличие подъемной трубы 4 устраняют закипание раствора в греющих трубках; оно переносится в верхнюю часть трубы 4 и сепаратор 5. Для предупреждения отложений соли подъемную трубу иногда помещают на 1,0-1,5 м ниже уровня раствора. Таким образом, парообразование происходит в сепараторе.
Суспензию отводят через фонарь 6, позволяющий поддерживать постоянный уровень раствора в сепараторе. Наличие выносной нагревательной камеры, помимо эксплуатационных преимуществ (свободный доступ для осмотра и ремонта), позволяет осуществить тангенциальный безударный ввод парожидкостной смеси в сепаратор, что улучшает сепарацию пара от капелек раствора. Оптимальной скоростью циркуляции раствора по греющим трубкам следует считать 2,0-3,0 м/сек. При меньших скоростях возможно отложение соли на теплопередающей поверхности. Увеличение скорости циркуляции не экономично из-за резкого возрастания гидравлического сопротивления контура, а следовательно, и расхода энергии на привод насоса. К тому же при скорости движения раствора свыше 3,0-3,5 м/сек становится заметным механическое истирание кристаллов. Чтобы уменьшить измельчение кристаллов в циркуляционном насосе, скорость вращения рабочего колеса не должна превышать 50-60 рад/сек, или 480-570 об/мин. Так как сопротивление циркуляционного контура аппарата невелико, целесообразно использовать пропеллерные насосы, обладающие большой производительностью при сравнительно небольшом расходе энергии.
Материальный и тепловой балансы кристаллизации
Материальный баланс процесса кристаллизации по общим потоком веществ может быть представлен в виде
, (7.7)
а баланс по безводному веществу -в виде
, (7.8)
где Gн, Gк, L - потоки соответственно исходного и маточного растворов, а также полученных кристаллов, кг/с; W - поток выпаренной воды, кг/с; xн и xк - концентрации соответственно исходного и маточного растворов, масс, доли; - отношение молекулярных масс безводной соли и кристаллогидрата.
Количество получающегося в процессе продукта находят путем совместного решения уравнений (7.7) и (7.8)
, (7.9)
В случае изогидрической кристаллизации W = 0, и уравнение (7.9) сводится к виду
, (7.10)
Для процесса кристаллизации методом удаления растворителя из насыщенного раствора xн = xк уравнение (7.10) принимает вид
, (7.11)
Тепловой баланс процесса изогидрической кристаллизации может быть записан в виде равенства на основе схемы тепловых потоков, представленных на рисунок 86:
, (7.12)
где в дополнение к ранее принятым введены следующие обозначения; Wох- поток охлаждающей воды, кг/с; Cн ,Cк, Cохн, Cохк, CL- теплоемкости соответственно исходного и маточного растворов, охлаждающей воды, а также кристаллов, кДж/(кг К);tн ,tк ,tохн ,tохк ,tL- температуры соответственно исходного и маточного растворов, кристаллов, а также начальная и конечная температуры охлаждающей воды; qкр - теплота кристаллизации, кДж/кг кристаллов; Qп- потери тепла в окружающую среду, кДж/с.
Рисунок 86 - Схема тепловых потоков для изогидрической кристаллизации.
Рисунок 87 - Схема тепловых потоков при кристаллизации методом удаления растворителя.
Уравнения(6.12) и (6.7) дают возможность определить расход охлаждающей воды на процесс изогидрической кристаллизации:
,(7.13)
Тепловой баланс процесса кристаллизации методом удаления растворителя при нагревании раствора глухим паром может быть записан на основе схемы тепловых потоков, представленных на рисунок 87:
, (7.14)
где в дополнение к ранее принятым обозначениям введены следующие: D- расход греющего пара, кг/с; H , Hк , HW - энтальпия со- ответственно греющего пара, конденсата и удаленного в виде пара растворителя, кДж/(кг К).
По уравнениям (7.14) и (7.7) определяют расход греющего пара:
, (7.15)
При кристаллизации солей из растворов молекулы и атомы растворенного вещества значительно сближаются друг с другом, что вызывает тепловой эффект, в большинстве случаев положительный. В практике кристаллизации теплоту кристаллизации qкр обычно принимают равной по величине и противоположной по знаку теплоте растворения.