Курсовая работа: Калия бромид

По полученным данным строят график зависимости оптической плотности раствора от длины волны. Для дальнейшей работы выбирают длину волны л_max , при которой наблюдается максимум оптической плотности на полученном спектре.

4. Измерение оптических плотностей эталонных растворов

Измеряют оптическую плотность приготовленных эталонных растворов в кювете толщиной 0,3 см при выбранной, аналитической длине волны относительно раствора сравнения № 6, проводят два параллельных измерения и заносят результаты в таблицу.

Оптические характеристики эталонных растворов бромида калия

Рассчитывают молярный коэффициент поглощения для каждого эталонного раствора

Из пяти рассчитанных значений молярных коэффициентов поглощения находят среднее значение

5. Построение градуировочного графика

По полученным данным строят градуировочный график , откладывая на оси абцисс титр ( Т, мг/см³) растворов, а на оси ординат - оптическую плотность А.

6. Определение концентрации бромида калия в растворе.

Точный объем раствора помещают в мерную колбу объемом 50,00 см³, прибавляют 0,5 см³ 10%-ного раствора дипикриламина и 5 см³ 0,1 моль/дм³ раствора CH₃COOH. Доводят объем мерных колб дистиллированной водой до метки, перемешивают. Измеряют оптическую плотность полученного раствора в ранее найденных условиях. Далее:

а) по градуировочному графику находят концентрацию (Т, мг/ см³)

анализируемого раствора и делают пересчет на молярную концентрацию

б) рассчитывают концентрацию анализируемого раствора по значению молярного коэффициента поглощения е

в)рассчитывают концентрацию анализируемого раствора по способу стандарта, используя экспериментальные данные выбранного эталонного раствора (А_ст, С_ст)

Рефрактометрический метод анализа

Рефрактометрия - оптический метод анализа, основанный на измерении показателя преломления светового луча исследуемым веществом на границе раздела двух различных оптических сред.

Показателем преломления называют отношение скорости распространения света в воздухе к скорости распространения света в испытуемом веществе. Различная скорость распространения света в различных средах вызывает изменение его направления при переходе из одной среды в другую, т.е. рефракцию.

Рефрактометрическое определение бромида калия в водном растворе.

В градуировочных пробирках готовят 10 разведений 10% стандартного раствора бромида калия согласно таблице.

На призму рефрактометра наносят несколько капель воды и по шкале находят показатель преломления (проверка работы рефрактометра: n_D²⁰H₂O = 1,333).

Вытирают призму досуха, наносят на неё несколько капель испытуемого раствора и наводят границу света и тени на центр визирного креста. По шкале находят показатель преломления, проводя определение 2-3 раза с новой порцией раствора, и средний результат заносят в таблицу.

По полученным данным:

1. Строят калибровочный график зависимости показателя преломления от концентрации стандартного раствора хлорида железа;

2. Рассчитывают рефрактометрический фактор пересчета для каждой концентрации стандартного раствора

F = n_ст - n₀ / С_ст

3. Рассчитывают среднее значение рефрактометрического фактора пересчета анализируемого вещества

F_ср = 1/n УF_i

4. Затем измеряют показатель преломления раствора вещества неизвестной концентрации и определяют его концентрацию по:

- градуировочному графику;

- рефрактометрическому фактору пересчета

C_x = n_x - n₀ / F_ср;

- рефрактометрическим таблицам показателей преломления.

Потенциометрический метод

Метод основан на использовании зависимости ЭДС электрохимической ячейки от концентрации бромида калия в растворе.

В идеальном случае эта зависимость оценивается уравнением Нернста:

E = E⁰ + 0,059Чlg([Ox]^a/[Red]^b)/n

Измеряют ЭДС специально подобранной электродной пары, состоящей из индикаторного электрода и электрода сравнения, опущенных в раствор бромида калия, компенсационным или некомпенсационным способами.

В аналитической практике применяют прямую и косвенную потенциометрию (потенциометрическое титрование).

Прямая потенциометрия - метод определения концентрации бромид ионов, основанный на измерении электрохимического потенциала индикаторного электрода, погруженного в раствор бромида калия.

Концентрацию ионов брома в растворе бромида калия находят по градуировочному графику, построенному в координатах E - pC (C - концентрация стандартных растворов) или расчетным путем, используя уравнение, описывающее зависимость потенциала электрода от активности (концентрации) ионов брома в растворе:

E = E⁰ + 0,059Чlg(C_Br-)/n

Косвенная потенциометрия (потенциометрическое титрование) основана на установлении точки эквивалентности по резкому изменению (скачку) потенциала в процессе титрования.

При этом выбор электродной системы определяется типом аналитической реакции, потенциал индикаторного электрода должен зависеть от концентрации ионов, принимающих участие в реакции или образующихся в процессе титрования.

Характеристика электродных систем методов титрования бромида калия

При работе с обычной бюреткой титрант прибавляют по 1-2 капли до нахождения конечной точки титрования.

Отмечают общий объём титранта V₂ и вычисляют объём 1 капли V₃, исходя из общего числа капель m:

V₃ = (V₂ - V₁)/m

калий бромид хроматография ионообменный

Объём титранта, отвечающий конечной точке титрования, находят по формуле:

V_TP = V₁ + [(m + n/2)V₃],

где: m - число капель, прибавленное до скачка потенциала; n - число капель, вызвавшее скачок потенциала. Результаты измерений заносят в таблицу. Для нахождения точки эквивалентности по полученным данным строят одну из возможных графических кривых титрования.

Типы кривых титрования

Потенциометрическое определение бромида калия

Определение основано на установлении точки эквивалентности при титровании бромида калия раствором нитрата серебра (метод Мора) по резкому изменению потенциала системы.

KBr+ AgNO₃ > AgBrv + KNO₃

f_э = 1

Q = c_эAgNO3ЧM_эKBrЧV_AgNO3ЧК_пAgNO3 / 1000

щ = Q Ч 100% / a

Хроматографический метод

Ионообменная хроматография

Основана на обратимом стехиометрическом обмене ионов в растворах электролитов на подвижные ионы ионообменного сорбента - ионита.

Для хроматографирования бромида калия используется колонка, заполненная катионитом.

Определение бромида калия основано на обратимом обмене катионов К⁺ в растворе бромида калия на подвижные ионы водорода ионообменного сорбента.

Катионит-Н + KBr- Катионит-K + HBr

HBr + NaOH - NaBr + H₂O

Индикатор: метиловый оранжевый

f_э = 1

Методика. Около 1.00 г вещества (точная навеска) растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе объемом 100,00 см ^з , доводят водой до метки. 10.00 см ³ полученного разведения помещают в хроматографическую колонку с катионитом КУ-2 в Н-форме. Жидкости дают стекать со скоростью 20-25 капель в минуту. Затем колонку промывают дистиллированной водой (50-70 см ^з) до нейтральной реакции по метиловому оранжевому (к нескольким каплям фильтрата добавляют одну каплю метилового оранжевого). Фильтрат и промывные воды собирают в колбу для титрования, прибавляют 2-3 капли индикатора метилового оранжевого и титруют 0,1 моль/дм³ раствором гидроксида натрия до оранжевой окраски раствора. По результатам анализа рассчитывают Q(Г) и щ(%).

Q = c_эNaOHЧM_эHBrЧV_NaOHЧК_пNaOH / 1000

щ = Q Ч 100% / а

Применение

· Используют как источник бромид- ионов для получения бромида серебра, который используется для изготовления фото- и киноплёнок.

· Бромид калия облегчает приступы аллергии вызванной дрозофилами.

· Для изучения ИК- спектров жидких веществ часто применяют технологию помещения вещества между пластинками из бромида калия (так называемую «таблетку»). Бромид калия не поглощает ИК-излучение в достаточно широком интервале длин волн (от 0,25 мкм до 25 мкм), что позволяет использовать его для этих целей. Также для изготовления таблеток для измерения инфракрасных спектров поглощения иногда применяют фторид кальция.

Физиологическое действие

· Широко используется как противосудорожное и седативное вещество в конце 19 и начале 20 веков. Его действие основано на физиологическом влиянии бромид- иона (бромид натрия менее эффективен). KBr в настоящее время используется в качестве ветеринарного препарата, как противосудорожное лекарство для собак и кошек.

· В разбавленных водных растворах бромид калия придаёт раствору сладкий вкус, при более высоких концентрациях раствор обладает горьким вкусом (эти эффекты обусловлены главным образом действием иона калия).

· При высокой концентрации бромид калия сильно раздражает слизистую оболочку желудка, что приводит к тошноте и рвоте.

Литература

1. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. Москва, 1972;

2. http://ru.wikipedia.org/.26.05.17

3. Харитонов Ю. А. Аналитическая химия ( аналитика). В 2 кн. Кн 1. Общие теоретические основы. Качественный анализ. Учеб. Для вузов. М.: Высш. шк., 2001. 615 с.

4. Харитонов Ю. А. аналитическая химия ( аналитика). В 2 кн. Кн. 2. Количественный анализ. Физико- химические ( инструментальные) методы анализа. Учеб, для вузов. М.: Высш. шк., 2003. 599 с.

5. Типовые задачи по курсу «Аналитическая химия». Учебное пособие для студентов очного и заочного факультетов/ Н. В.Колотова, М. П.Колобова, А. В. Басов и др./ Под общей редакцией проф. Е. В. Вихаревой. Пермь: ПГФА, 2014. 95 с.

6. Основы аналитической химии/ под. ред. Золотова Ю. А. В 2 кн. М.: Высш. шк., 2004. Кн. 1.-361 с.; Кн. 2.- 503 с.

7. Качественный химический анализ. Учебное пособие для студентов/ Под общей редакцией проф. Е. В. Вихаревой. Пермь: ПГФА, 2014. 102 с.

8. Количественный анализ (химические и инструментальные методы). Учебное пособие для студентов/ Колотова Н. В., Колобова М. П., Долбилкина Э. В., Вихарева Е. В. /Пермь: ПГФА, 2015,156 с.