На рис. 39. изображена ректификационная установка с насадочной колонной. Принцип работы этой установки аналогичен принципу работы установки с тарельчатой колонной. Отличие заключается в том, что создание поверхности контакта фаз происходит не за счёт барботажа пара через жидкость на тарелках, а за счёт плёночного течения жидкости по насадке.
Жидкая фаза, образованная флегмой в верхней части колонны, и совместно исходной смесью и флегмой в нижней части колонны, стекает по насадке, взаимодействуя с движущейся противотоком паровой фазой. Для увеличения равномерности орошения насадки она разбита на слои, каждый из которых опирается на свою опорную решётку, что также предотвращает разрушение хрупких элементов насадки под её весом. Между слоями насадки установлены перераспределительные тарелки, обеспечивающие равномерность орошения сегментов насадки. Для доступа к насадке каждый её слой снабжён загрузочным и разгрузочным люком.
Экстрактивная и азеотропная ректификация
Уровень трудности разделения смесей может быть оценён с помощью относительной летучести, для идеальных растворов равной отношению давлений насыщенных паров компонентов. Если относительная летучесть незначительно превышает единицу, смесь является трудно разделяемой. Для разделения такой смеси целесообразно использование методов, основанных на введении в разделяемую смесь дополнительного компонента, называемого разделяющим агентом, который позволяет изменять относительную летучесть компонентов.
При экстрактивной ректификации добавляемый компонент лучше растворяет (связывая) один из компонентов разделяемой смеси с близкими летучестями. При этом понижается давление насыщенных паров лучше растворимого в разделяющем агенте компонента. Второй компонент разделяемой смеси, плохо растворимый в разделяющем агенте, в результате будет иметь большее давление насыщенных паров. Благодаря этому увеличивается относительная летучесть в системе. Резкое увеличение относительной летучести при этом облегчает разделение исходных компонентов. Добавляемый компонент остаётся в кубовой жидкости вместе с менее летучим компонентом, что влечёт за собой необходимость дополнительного разделения кубовой жидкости для извлечения из неё добавляемого компонента.
51
Рис. 39. Насадочная ректификационная колонна
скипятильником и дефлегматором:
1– сегменты насадки; 2 – тарелка питания; 3 – перераспределительная тарелка; 4 – люки для загрузки насадки;, 5 – люки выгрузки насадки; 6 –кипятильник; 7 – дефлегматор; 8 – флегмоделитель
52
При азеотропной ректификации добавляемый компонент образует с компонентами разделяемой смеси один или несколько азеотропов. Поскольку смеси азеотропного состава обычно более летучи, чем образующие их компоненты, то добавляемый компонент уходит в дистиллят, унося с собой преимущественно один из разделяемых компонентов. Полученный таким путём дистиллят в дальнейшем разделяют, выделяя из него добавляемый компонент.
Наиболее сложной задачей при использовании методов экстрактивной и азеотропной ректификации является выбор добавляемого компонента, который должен удовлетворять следующим условиям:
1)обеспечивать возможно большее повышение относительной летучести разделяемых компонентов;
2)достаточно легко регенерироваться (извлекаться из кубовой жидкости при экстрактивной ректификации и из дистиллята при азеотропной ректификации);
3)обладать достаточной растворимостью в разделяемой смеси для предотвращения расслаивания жидкости при температурном режиме в колонне;
4)быть безопасным в обращении, доступным и дешёвым, термически стабильным.
Если в качестве добавляемого компонента используют растворимые твёрдые вещества, то такой процесс разделения называют солевой ректифи-
кацией.
1.6. Жидкостная экстракция
Жидкостная экстракция – процесс разделения смесей взаимнорастворимых жидкостей путём перехода одного или нескольких компонентов смеси из одной жидкой фазы в другую, практически не растворимую или плохо растворимую в первой фазе. Процесс протекает при непосредственном контакте двух жидких фаз и основан на различии растворимости извлекаемого компонента в этих фазах.
Процессы жидкостной экстракции применяют в химической, нефтехимической, фармацевтической, гидрометаллургической и других отраслях промышленности при получении редких элементов, извлечении ценных или токсичных веществ из растворов, в том числе из сточных вод.
53
Жидкостная экстракция, наряду с перегонкой и ректификацией, является одним из основных методов разделения однородных жидких смесей. При малой концентрации извлекаемого компонента процесс экстракции обычно экономически более выгоден, чем перегонка и ректификация, поскольку при экстракции нет необходимости испарять значительную часть жидкой смеси. Кроме того, экстракцию целесообразно применять в случае, если смесь невозможно или трудно разделить ректификацией, или разделяемые компоненты разлагаются при нагревании.
Экстрагирующую жидкость, в которую переходит извлекаемый компонент, называют экстрагентом, или растворителем. Раствор извлечённых веществ в экстрагенте называют экстрактом, а раствор, из которого удалены экстрагируемые компоненты, – рафинатом.
По принципу взаимодействия и способу контакта фаз экстракторы под-
разделяют на две группы: ступенчатые (смесительно-отстойные) и диф-
френциально-контактные. Ступенчатый экстрактор представляет собой несколько последовательно соединённых ступеней, каждая из которых состоит из аппарата смешения и отстойника эмульсий. Такие аппараты громоздки, и обычно не используются, если для эффективного разделения требуется более трёх ступеней.
Из дифференциально-контактных экстракторов наибольшее распространение получили: полые колонные экстракторы, насадочные, тарельчатые, ро- торно-дисковые и центробежные экстракторы.
Полые (распылительные) колонные экстракторы
Наиболее простыми по устройству дифференциально-контактными экстракторами являются распылительные колонны. Они относятся к гравитационным экстракторам – аппаратам, где движение диспергированной фазы через сплошную происходит вследствие разности их плотностей. В зависимости от того, какую фазу диспергируют, конструкция экстрактора несколько различается (см. рис. 40). Эти экстракторы представляют собой полые колонны с устройствами для диспергирования тяжёлой (рис. 40, а) или лёгкой (рис. 40, б) фазы (исходного раствора или экстрагента). Сплошная и дисперсная фазы перемещаются противотоком. Капли диспергированной фазы, пройдя через столб сплошной фазы, коалесцируют в сплошной слой, после чего выводятся из ко-
54
лонны. Тяжёлая фаза уходит через гидрозатвор, с помощью которого регулируют уровень раздела фаз в колонне.
Полые колонные экстракторы просты в устройстве и дёшевы в изготовлении. Важным достоинством этих аппаратов является возможность обработки в них загрязнённых твёрдыми частицами жидкостей. Иногда эти аппараты используют для экстрагирования из пульп и суспензий.
а б Рис. 40. Полые колонные экстракторы с распылением тяжёлой фазы (а) и лёгкой фазы (б):
1 – корпус; 2 – распределительное устройство; 3 – гидрозатвор; 4 – поверхность раздела фаз
Полые колонные экстракторы отличаются невысокой эффективностью, что является следствием возникающего в них продольного перемешивания, снижающего движущую силу массопередачи. При большой доле дисперсной фазы снижается сечение для движения сплошной фазы и увеличивается унос капель, что может привести к захлёбыванию экстрактора.
55