Нагревание горячей водой
Горячая вода по сравнению с насыщенным водяным паром имеет ряд недостатков: коэффициенты теплоотдачи от горячей воды ниже коэффициентов теплоотдачи от конденсирующегося пара, температура горячей воды снижается вдоль поверхности теплообмена, что понижает равномерность нагрева и затрудняет его регулирование.
Горячую воду получают в водогрейных котлах или в бойлерах (паровой водонагреватель). Применяются бойлеры для нагревания до температур не более 100 °С. Если необходимо осуществить нагревание выше 100 °С, то используют воду, находящуюся под избыточным давлением. Для нагрева водой используют циркуляционные системы обогрева.
В фармацевтическом производстве очень часто возникает необходимость в охлаждении паров, жидкостей, газов. Для охлаждения до обыкновенных температур в качестве охлаждающих агентов используют воздух и воду, а для достижения низких температур - холодильные агенты, представляющие собой пары низкокипящих жидкостей (например, аммиак), сжиженные газы (СО2, этан и др.) или холодильные рассолы.
Воздух применяется для естественного и искусственного охлаждения, последнее — с помощью вентилятора. При естественном охлаждении потери тепла происходят через стенку аппарата в окружающую среду. В зависимости от климатических условий и времени года возможно охлаждение теплоносителя воздухом до температуры 20—25 °С.
Вода — наиболее распространенный охлаждающий агент. Ее достоинства: доступность, высокая теплоемкость, большой коэффициент теплоотдачи. Достигаемая степень охлаждения зависит от начальной температуры воды, которая обычно составляет 8—12°С. Низкотемпературные агенты (смесь льда с различными солями, холодильные рассолы) используют для охлаждения до температуры ниже 5—10°С, обычно не получаемой при применении воды.
Требуемая степень охлаждения зависит от начальной температуры теплоносителя (воды). Речная, озерная и прудовая вода в зависимости от времени года имеет температуру 4-25°С, артезианская вода - 8-15°С, оборотная вода - приблизительно 30 °С (летом).
Температура воды использованной, т.е. выходящей из теплообменных аппаратов, не должна превышать 40-50 °С в зависимости от состава воды во избежание выделения растворенных в ней солей и образования инкрустаций, загрязняющих теплообменное оборудование и снижающих эффективность процесса теплообмена.
Низкотемпературные агенты (фреон-12, фреон-22, азот, углекислота и др.) используются для создания температур ниже 5-20 °С, не достижимых при охлаждении водой.
Конденсация (сжижение) паров различных веществ путем отвода от них тепла проводится в аппаратах, называемых конденсаторами, в которых пар охлаждается холодным теплоносителем и переводится в жидкое состояние. Конденсация применяется с целью ускорения процесса выпаривания растворов, а также для улавливания ценных экстрагентов и растворителей.
По принципу охлаждения конденсаторы делятся на конденсаторы смешения и поверхностные.
В поверхностных конденсаторах тепло отнимается от конденсирующегося пара через стенку. Таким образом, получаемый конденсат и охлаждающий агент отводятся из конденсатора раздельно, и конденсат, представляющий ценность, может быть использован в дальнейшем технологическом процессе. Следует отметить, что поверхностные конденсаторы более металлоемки в сравнении с конденсаторами смешения.
Поверхностные конденсаторы в конструктивном отношении ничем не отличаются от трубчатых или змеевиковых теплообменников. Они служат для улавливания паров ценного экстрагента или растворителя, в них всегда используют принцип противотока. Вначале пар конденсируется, отдавая скрытую теплоту парообразования. В период конденсации температура пара неизменна, равна точке кипения, при которой он входит в конденсатор. После того как весь пар перейдет в конденсат, он охлаждается до заданной температуры. Вследствие конденсации пара в межтрубном пространстве конденсатора создается значительное разрежение (вакуум).
Поверхностные конденсаторы менее экономичны, так как они создают добавочное термическое сопротивление, что вызывает необходимость повышения средней разности температур.
В качестве поверхностных конденсаторов могут быть использованы теплообменники различных типов.
В конденсаторах смешения пар непосредственно контактирует с охлаждаемой водой и конденсат смешивается с последней. Конденсацию в указанных аппаратах обычно осуществляют тогда, когда пары не представляют ценности.
К
онденсация
смешением осуществляется
в конденсаторах смешения путем
введения холодной воды в струю движущегося
пара. В прямоточных конденсаторах вода
и пар движутся в одном напрвлении, в
противоточных — навстречу друг другу.
Эффективность работы конденсаторов
смешения находится в прямой зависимости
от поверхности соприкосновения
теплоносителей, поэтому холодную воду
разбрызгивают при помощи различных
устройств. Наибольшая поверхность
контакта пара и воды достигается
пропусканием воды через ситчатые
тарелки, трубы с отверстиями и переливом
струй воды через края каскадно
расположенных перфорированных полок,
тарелок. Конденсаторы смешения используют
при упаривании водных вытяжек. На рисю
изображен прямоточный
конденсатор смешения.
Соковый пар вводится в верхнюю часть
конденсатора через штуцер (1), охлаждающая
вода через штуцер (2). Вода перетекает
с полки на полку в виде тонких струй
через отверстия и борта. Нагретая вода
вместе с конденсатом и воздухом
удаляется мокровоздушным насосом через
патрубок (3).
Выпаривание
Выпаривание относится к числу распространенных технологических процессов в фармацевтическом производстве для сгущения водных и спиртовых вытяжек при получении густых и сухих экстрактов, индивидуальных и суммарных экстракционных препаратов из растительного, животного и микробиологического сырья.
При выпаривании происходит уменьшение количества жидкого летучего растворителя и повышение концентрации твердых нелетучих веществ. В большинстве случаев этот процесс проводят при интенсивном подводе тепла, чтобы обеспечить кипение жидкости и быстрое образование паров летучего растворителя. Пар, образующийся над кипящей жидкостью, называется вторичным (вода, этанол и др.).
В зависимости от свойств выпариваемых жидкостей (мало концентрированные подвижные или вязкие, наличие термолабильных биологически активных веществ и пр.) и от параметров греющего пара выпаривание осуществляют при нормальном давлении или. под вакуумом в рабочей камере аппарата.
Выпаривание растворов при атмосферном давлении в открытых выпарных чашах применяется редко, так как удаляющийся вторичный пар загрязняет производственное помещение, а концентрируемый водный раствор в силу высокой температуры кипения и продолжительности процесса подвергается риску перегрева, и потери термолабильных действующих веществ (витамины, алкалоиды, гликозиды и др.).
С целью сохранения действующих веществ выпаривание с кипением жидкости осуществляют в установках, в которых образующийся вторичный пар над жидкостью постоянно удаляется из рабочей части аппарата (кипятильника), что создает разрежение (вакуум) и низкую температуру кипения (40—55°С).
Проведение процесса выпаривания под вакуумом имеет существенные преимущества: снижается температура кипения раствора, улавливается ценный вторичный пар, для нагрева выпарного аппарата можно использовать пар низкого давления. Вследствие понижения точки кипения жидкости увеличивается средняя разность температур между греющим паром и обогреваемой жидкостью, что ведет к уменьшению необходимых размеров выпарного аппарата.

(ПРОСТОЕ (ОДНОКРАТНОЕ) ВАКУУМНОЕ УПАРИВАНИЕ)
Выпарные установки отличаются конструкцией вакуум-выпарных аппаратов (шаровые, трубчатые) и типами конденсаторов (смешения, поверхностные). Типовая вакуум-выпарная установка периодического действия представлена на рис. Установка состоит из шарового вакуум-выпарного аппарата (1) с паровой рубашкой. Выпариваемый раствор воспринимает тепло греющего пара, кипит, вторичный пар и инертные газы (обычно воздух) освобождаются от брызг жидкости в верхней части аппарата отбойниками и по хоботу поступают в поверхностный противоточный конденсатор (2) (трубчатый или змеевиковый).

Вторичный пар (ценный экстрагент, например этанол) конденсируется и охлаждается, а неконденсирующиеся газы отсасываются насосом (5). Конденсат собирается в сборник (3), обычно их два для периодической разгрузки. Между сборниками и вакуумным насосом устанавливается ресивер (4) — промежуточная емкость для предохранения вакуумного насоса от попадания в него жидкости из сборника, а также для смягчения толчков и изменения вакуума при каждом ходе поршня насоса. В шаровых вакуум-выпарных аппаратах свободная циркуляция упариваемой жидкости небольшая, возможен перегрев. Аппараты громоздки и малопроизводительны.
Установки для выпаривания водных вытяжек обычно имеют конденсаторы смешения (прямоточные и противоточные) и поэтому не нуждаются в сборнике конденсата. На рис. приведена схема установки с противоточным конденсатором смешения.

Из аппарата (1) вторичный пар по трубопроводу поступает в нижнюю, часть конденсатора (2). Сверху в конденсатор вводится холодная вода, которая падает вниз струями, перемешивается с паром и конденсирует его. К верхней части конденсатора присоединяют воздушный насос (3). Смесь охлаждающей воды и конденсата удаляют снизу при помощи водяного насоса (4). Отвод воды и конденсата часто производят при помощи барометрической трубы.
Вакуум-выпарная установка с прямоточным конденсатором смешения состоит из вакуум-аппарата (1), соединенного с конденсатором смешения (2).

Пары и охлаждающая вода вводятся прямотоком в верхнюю часть конденсатора. Воздух из воды и другие газы вместе с конденсатом и водой отсасываются мокровоздушным насосом (3).
ТРУБЧАТЫЕ ВАКУУМ-ВЫПАРНЫЕ АППАРАТЫ
О
тличаются
большим конструктивным разнообразием,
но преимущественное распространение
имеют аппараты, греющая камера или
кипятильник которых сделаны в виде
трубчатого теплообменника. В этих
аппаратах выпариваемая жидкость
находится с одной стороны стенок труб,
а теплоноситель (водяной пар) — с другой.
Образующаяся при выпаривании жидкостей
парожидкостная эмульсия разделяется
при непрерывном выводе вторичного пара
из аппарата. Отделение капельножидкой
фазы от пара осуществляется в паровом
пространстве (сепараторе).
Трубчатые вакуум-выпарные аппараты могут быть с 1)естественной или 2)принудительной циркуляцией раствора, а также 3)пленочные.
В фармацевтическом производстве находит применение вакуум-выпарной аппарат с центральной циркуляционной трубой и естественной циркуляцией раствора при выпаривании. В нижней части аппарата размещена греющая камера, представленная вертикальными кипятильными трубками (2) с диаметром 50—75 мм. В центре камеры расположена циркуляционная труба (3) большого диаметра (500 мм). Греющий пар поступает в пространство между трубками и нагревает упариваемую жидкость, находящуюся внутри них, которая подается по штуцеру (4). В результате кипения жидкости в кипятильных трубках образуется парожидкостная эмульсия, плотность которой меньше плотности нагреваемой жидкости. В циркуляционной трубе тоже проходит выпаривание жидкости, но плотность паро-жидкостной эмульсии больше плотности эмульсии в кипятильных трубках, вследствие чего в аппарате происходит упорядоченное движение кипящей жидкости (в циркуляционной трубе — сверху вниз, в узких трубках— снизу вверх), т. е. естественная циркуляция. Отделение капель жидкости от вторичного пара происходит в сепараторе (1) при движении его через систему отбойников (5), вторичный пар при этом попадает в конденсатор. Упаренный раствор сливается в сборник через штуцер (6).
Широко используется выпарной аппарат с выносным вертикальным кипятильником, в которых удается осуществлять более интенсивную естественную циркуляцию выпариваемого раствора, чем в аппаратах с центральной циркуляционной трубой.

Выпаривание жидкости происходит в кожухотрубчатом теплообменнике (1), представляющем собой пучок тонких труб длиной до 7 м. Образующаяся в них парожидкостная эмульсия выбрасывается в сепаратор (2), вторичный пар отделяется от капель жидкости и поступает в конденсатор, а жидкость возвращается по циркуляционной трубе (3) в кипятильник. Аппараты с выносным кипятильником отличаются высокой производительностью, удобны в эксплуатации и ремонте.
Значительно интенсифицировать процесс выпаривания удается в вакуум-выпарных аппаратах с принудительной циркуляцией упариваемой жидкости, которую подают циркуляционным насосом. Из кипятильных труб упариваемый раствор выбрасывается в сепаратор, отделяет часть вторичного пара, а частично упаренный раствор возвращается по циркуляционной трубе во всасывающую линию циркуляционного насоса и смешивается с новой порцией жидкости для упаривания. Скорость прохождения жидкости в трубах равна 1,5—3,5 м/с, что способствует увеличению коэффициента теплоотдачи в 3—4 раза по сравнению с естественной циркуляцией, однако аппараты более сложны в обслуживании.
Перспективными выпарными аппаратами для концентрирования термолабильных растворов являются пленочные.
П
леночный
выпарной аппарат с естественной
циркуляцией выпариваемой жидкости
отличается
более высокими значениями коэффициентов
теплоотдачи. Греющая камера аппарата
состоит из пучка длинных (6—9 м) и тонких
кипятильных труб (1), обогреваемых снаружи
паром. Выпариваемая жидкость подается
в трубки снизу через штуцер (5) и заполняет
их на 1/5 длины. При кипении выпариваемой
жидкости все сечение трубки заполняется
паром, который движется снизу вверх
с большой скоростью. Жидкость у стенки
трубки находится в виде тонкой пленки,
которая увлекается паром и растягивается
вверх. Выпаривание происходит в пленке
при однократном прохождении упариваемого
раствора по кипятильным трубкам. Смесь
вторичного пара и капель сгущенного
раствора попадает в сепаратор (2) с
отбойниками в виде спиралевидных лопаток
(3). Под действием центробежной силы
капельки упаренной жидкости отделяются
от вторичного пара и собираются в
нижней части сепарационной камеры (4).
Аппарат целесообразно использовать
для упаривания пенящихся вытяжек,
богатых сапонинами, и вытяжек, содержащих
термолабильные вещества. Однако
регулировка процесса выпаривания в
пленочных аппаратах затруднительна,
зависит от колебаний давления греющего
пара и начальной концентрации выпариваемого
раствора.