Материал: LS-Sb89582

МИНОБРНАУКИ РОССИИ

________________________________

Санкт-Петербургский государственный электротехнический университет «ЛЭТИ»

________________________________

РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНАЯ АППАРАТУРА

Методические указания к лабораторным работам

Санкт-Петербург Издательство СПбГЭТУ «ЛЭТИ»

2013

УДК 621.386

Рентгеноспектральная аппаратура: методические указания к лабораторным работам / Сост.: А. Ю. Грязнов, Н. Н. Потрахов, В. Б. Бессонов, К. К. Жамова. СПб.: Изд-во СПбГЭТУ «ЛЭТИ», 2013. 31 с.

Содержат описания лабораторных работ, в которых исследуются различные методы проведения рентгеноспектрального анализа вещества. Приведено описание современной аппаратуры и способов ее применения.

Предназначены для студентов специальности 200300, а также могут быть полезны инженерно-техническим работникам этой области знаний.

Утверждено редакционно-издательским советом университета

в качестве методических указаний

© СПбГЭТУ «ЛЭТИ», 2013

2

Лабораторная работа № 1

ОСНОВЫ ЭНЕРГОДИСПЕРСИОННОГО АНАЛИЗА. УСТРОЙСТВО И РАБОТА ЭНЕРГОДИСПЕРСИОННОГО АНАЛИЗАТОРА

Цель работы – знакомство с основами количественного энергодиспер-

сионного рентгенофлуоресцентного анализа.

1.1. Основные сведения

Современный рентгеновский флуоресцентный спектрометр представляет собой сложный аналитический прибор, в котором производится облучение ис-

следуемого образца потоком первичного рентгеновского излучения (РИ), реги-

страция вторичного рентгеновского излучения (рентгеновской флуоресценции)

атомов, возбужденного в анализируемом образце первичным излучением рент-

геновской трубки, обработка полученного спектра и вычисление концентраций.

Для того чтобы получить спектральное распределение флуоресцентного рентгеновского излучения, можно использовать один из двух следующих ме-

тодов:

– зависимость амплитуды электрических импульсов некоторых детекто-

ров от энергии регистрируемых квантов (на этом основана энергодисперси-

онная спектрометрия – ЭДС);

– дифракцию рентгеновского излучения на кристаллах (на этом основа-

на кристалл-дифракционная спектрометрия – КДС).

В кристалл-дифракционном спектрометре источник рентгеновского излу-

чения (рентгеновская трубка) возбуждает характеристическое излучение эле-

ментов исследуемого образца. Вторичное излучение от пробы через коллиматор попадает на кристалл-анализатор с постоянной решетки d под углом Θ, обеспе-

чивающим выполнение условия дифракционного отражения Вульфа– Брэгга.

В энергодисперсионной спектрометрии осуществляется регистрация и анализ РИ по энергии квантов, и делается это с помощью различных детекто-

ров. Анализируемый образец облучается первичным рентгеновским излуче-

нием, и в нем возбуждается вторичное РИ (флуоресцентное), которое харак-

теризует состав образца. Это излучение содержит характеристическое РИ всех атомов, содержащихся в образце. Флуоресцентное РИ от образца реги-

стрируется детектором. Детектор регистрирует квант РИ и создает на выходе электрические импульсы с амплитудой, пропорциональной энергии кванта.

3

6 · 106

4 · 106

X(E)

2 · 106

0

1 5 10 15 20 25

E, кэВ

в

Рис. 1.1. Схематическое изображение спектров

Отличительными особенностями и преимуществами энергодисперсионного анализатора являются:

–одновременность анализа всех элементов;

–высокая чувствительность и низкий предел обнаружения;

4

–высокая точность анализа неоднородных и негомогенных образцов;

–меньшая требовательность к точности установленных образцов. Применение фильтров первичного излучения (в современных энерго-

дисперсионных анализаторах обычно предусматривается возможность использования нескольких сменных фильтров) позволяет модифицировать спектр первичного излучения таким образом, чтобы, значительно снизив интенсивность тормозного первичного излучения в области определяемой аналитической линии вторичного спектра, сохранить высокую интенсивность в аналитической части спектра.

На рис. 1.1 схематически представлены расчетные спектры 1 %-го Fe, полученные при условиях: а – недостаточной фильтрации (фильтр слишком тонкий); б – оптимальной фильтрации; в – избыточной фильтрации (фильтр слишком толстый).

1.2. Описание лабораторной установки

Энергодисперсионный анализатор БРА-18 (рис. 1.2) является настольным портативным прибором.

Действие анализатора основано на возбуждении атомов пробы исследуемого вещества излучением рентгеновской трубки (РТ) с боковым выходом, возбуждающим флуоресценцию атомов элементов, содержащихся в образце. Флуоресцентное излучение от образца попадает в полупроводниковый детектор (ППД), где кванты различной энергии преобразуются в электрические импульсы, амплитуда которых пропорциональна энергии поглощенных квантов. В анализаторе используется кремниевый детектор. С помощью ана-

Заслонка Вакуум

Рис. 1.2. Рентгенооптическая схема анализатора БРА-18

5