21
ванных импульсов равно сумме произведений показаний счетчиков на соответствующие коэффициенты пересчета, равные 1; 2-й – 10; 3-й – 100; 4-й - 1000; 5-й - 10000; 6-й - 100000. Затем нажать кнопку «сброс». Эти измерения повторить 5 раз, не изменяя расстояния препарата от счетчика и время отсчета.
7.Убрать препарат и сосчитать разряды фона (N / ). Время отсчета брать то же, что и при опыте с препаратом. Эти опыты повторить тоже 5 раз. Результаты занести в таблицу 2.
Таблица 7
Необходимые данные для определения активности радиоактивного препарата
|
|
|
R, |
|
Sтр, |
|
|
|
t, |
|
/ |
|
|
|
/ |
|
|
NS : t, |
|
n, |
n, |
||
|
№ изм. |
|
|
м |
|
м2 |
|
|
|
с |
|
NS |
|
N |
|
NS |
|
с-1 |
|
с-1 |
с-1 |
||
|
1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
… |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
… |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
среднее |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Обработка результатов измерений |
|
|
||||||||||||||
1. |
Найти разность NS = NS |
|
/ - N / , которая дает число распадов от радиоактивно- |
||||||||||||||||||||
|
го препарата за время t, зарегистрированных счетчиком. |
|
|
||||||||||||||||||||
2. |
По формуле |
n |
|
4 R |
2 |
|
N S |
подсчитать общее число распадающихся ядер |
|||||||||||||||
|
Smp |
|
|
t |
|||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
в секунду. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
3. |
Подсчитать |
|
n ; |
|
n ; |
n . |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
4. |
Результаты записать в виде: |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||
|
|
|
|
|
|
n= n |
n ; |
E |
|
n |
100% . |
|
|
|
|
||||||||
|
|
|
|
|
|
|
n |
|
|
|
|
||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
5. Выразить активность препарата в микрокюри:
n
a 3,7 104 , мкКи .
22
Лабораторная работа № 4
Создание экологичных древесно-полимерных композиций (ДПК) при вторичном использовании древесины и полимеров.
Цель работы: использование древесной муки, отходов карбомидоформальдегидных смол с клиноптилолитовым наполнителем для создания дре- весно-полимерных композиций.
Для создания древесно-полимерных композиций используется древесная мука и отходы карбомидо-формальдегидных смол с напольнителем в виде алюмосиликатов Клиноптилолита. Клиноптилолит определен как наиболее приоритетный минерал для использования в качестве сорбента формальдегида, благодаря широкому распространению, малой стоимости, хорошей сорбционной емкости по формальдегиду и наибольшей чувствительности к используемым способам активации, таким как термообработка, активация в ЭМП СВЧ.
Определяющим фактором в выборе наполнителя при разработке рецептуры клея является изучение особенности поведения сорбентов в клеевой композиции, которая оценивается физико-химическими свойствами карбамидоформальдегидных смол. Наиболее важным фактором для получения экологически безопасной фанеры является содержание в клее свободного формальдегида. Количество свободного формальдегида различно для разных марок смол.
В качестве связующего для изготовления фанеры в работе использовали малотоксичную смолу словацкого происхождения KRONORES CB 1100 (содержание свободного формальдегида до 0,2 % [235]) и российскую малотоксичную невакуумированную смолу КФ-Н66Ф (содержание свободного формальдегида до 0,12 % [236]), используемую на Костромском фанерном заводе «Фанплит-1». Оба связующих применяются для изготовления фанеры методом горячего прессования, смола КФ-Н-66Ф также используется для изготовления ДСтП [168]. Выбор данных смол обусловлен их широким применением при производстве фанеры в России и Европе. Для словацкой смолы проводили эксперименты только с добавлением клиноптилолита, в связи с обозначенными ранее в работе пунктами приоритета.
Согласно методикам проведения экспериментов, определяли основные фи- зико-химические и эксплуатационные показатели используемых связующих. Результаты испытаний представлены в таблице 8.
Поэтому при разработке наиболее рациональной рецептуры контролировали приведенные в таблице показатели.
Обычно на предприятиях при приготовлении клеевых композиций используют различные рецептуры, в состав которых в большинстве случаев входят сама смола, отвердитель и наполнитель. При этом количество наполнителя зависит от его вида и требуемой вязкости клея. Однако кроме регулирования вязкости клея, наполнитель, как отмечалось ранее, способен выполнять роль ад-
23
сорбента и поглощать свободный формальдегид, снижая тем самым эмиссию свободного формальдегида из отвержденной клеевой композиции и готовой фанеры. Для изготовления связующего использовали оптимальные рецептуры клеевой композиции, полученные ранее в работах [20, 84-86].
Таблица 8
Основные физико-химические и эксплуатационные свойства используемых клеевых композиций
Номер образца |
w, % |
pH |
t1, с |
t2, ч |
B, с |
c, % |
ŋ, |
|
мг/м3 |
||||||||
Допустимые |
|
|
|
|
|
|
|
|
значения для |
|
|
|
|
|
|
|
|
клеевой компо- |
65-67 |
7,2- |
35 – |
>8 |
45-65 |
0,2 |
0,124 |
|
зиции на основе |
8,7 |
65 |
||||||
|
|
|
|
|
||||
KRONORES |
|
|
|
|
|
|
|
|
1100 |
|
|
|
|
|
|
|
|
Для используе- |
|
|
|
|
|
|
|
|
мой партии |
66 |
7,5 |
45 |
8,5 |
45 |
0,2 |
0,082 |
|
KRONORES |
||||||||
|
|
|
|
|
|
|
||
1100 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Допустимые |
|
|
|
|
|
|
|
|
значения для |
65-67 |
6,5- |
40-70 |
>8 |
20-120 |
0,12 |
0,124 |
|
клеевой компо- |
7,5 |
|||||||
|
|
|
|
|
|
|||
зиции на основе |
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
||
КФ-Н66Ф |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Для используе- |
65 |
7,5 |
42 |
8,5 |
45 |
0,12 |
0,128 |
|
мой партии КФ- |
||||||||
|
|
|
|
|
|
|
||
Н66Ф |
|
|
|
|
|
|
|
*Примечание: w – массовая доля сухого остатка, рН – водородный показатель, t1 – время желатинизации при 373 К, t2 – время желатинизации при 293 К (жизнеспособность), В - вязкость (по ВЗ - 246), с – массовая доля свободного формальдегида, ŋ – эмиссия свободного формальдегида.
Традиционно при изготовлении фанеры горячим способом склеивания на основе карбамидоформальдегидных смол в качестве отвердителя используют хлористый аммоний, который вводят в количестве от 0,7 до1,0 мас. ч. в зависимости от марки смолы. Взаимодействие хлористого аммония со свободным формальдегидом, имеющимся в смоле, приводит к образованию солянокислых метиламинов и муравьиной кислоты. При данных процессах происходит постепенное увеличение кислотности среды уже при комнатной температуре, а ее повышение только катализирует данный процесс.
24
|
|
|
|
|
|
|
Таблица 9 |
|
|
|
|
Рецептуры применяемых клеевых композиций |
|
|
|||
№ об- |
Клей |
|
Отвердитель |
Наполнитель 1 |
Наполнитель 2 |
|||
разца |
(мас.ч.) |
|
(мас.ч.) |
(мас.ч.) |
(мас.ч.) |
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Образец |
KRONORES |
|
Хлористый |
Древесная мука (10) |
- |
|
|
|
1 |
CB |
|
|
аммоний |
|
|
|
|
|
1100 (100) |
|
(0,8) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
Образец |
KRONORES |
|
Хлористый |
Древесная мука (7,8) |
Неактивированный |
|||
2 |
CB |
|
|
аммоний |
|
клиноптилолит (2,2) |
||
|
1100 (100) |
|
(0,8) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
Образец |
KRONORES |
|
Хлористый |
Древесная мука (7,8) |
Термоактивированный |
|||
3 |
CB |
|
|
аммоний |
|
клиноптилолит (2,2) |
||
|
1100 (100) |
|
(0,8) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
Образец |
KRONORES |
|
Хлористый |
Древесная мука (7,8) |
Клиноптилолит, |
акти- |
||
4 |
CB |
|
|
аммоний |
|
вированный |
в |
ЭМП |
|
1100 (100) |
|
(0,8) |
|
СВЧ (2,2) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Образец |
Смола |
КФ- |
|
Хлористый |
Каолин |
- |
|
|
6 |
Н66Ф |
|
|
аммоний |
(10) |
|
|
|
|
(100) |
|
|
(0,6) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Образец |
Смола |
КФ- |
|
Хлористый |
Термоактивированный |
- |
|
|
7 |
Н66Ф |
|
|
аммоний |
каолин (10) |
|
|
|
|
(100) |
|
|
(0,6) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Образец |
Смола |
КФ- |
|
Хлористый |
Каолин, активирован- |
- |
|
|
8 |
Н66Ф |
|
|
аммоний |
ный в ЭМП СВЧ (10) |
|
|
|
|
(100) |
|
|
(0,6) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
Образец |
Смола |
КФ- |
|
Хлористый |
Каолин |
Неактивированный |
||
10 |
Н66Ф |
|
|
аммоний |
(7,8) |
клиноптилолит (2,2) |
||
|
(100) |
|
|
(0,6) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
Образец |
Смола |
КФ- |
|
Хлористый |
Каолин |
Термоактивированный |
||
11 |
Н66Ф |
|
|
аммоний |
(7,8) |
клиноптилолит (2,2) |
||
|
(100) |
|
|
(0,6) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Образец |
Смола |
КФ- |
|
Хлористый |
Каолин |
Клиноптилолит, |
акти- |
|
12 |
Н66Ф |
|
|
аммоний |
(7,8) |
вированный |
в |
ЭМП |
|
(100) |
|
|
(0,6) |
|
СВЧ (2,2) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
Образец |
Смола |
КФ- |
|
Хлористый |
Каолин |
Аэросил необработан- |
||
14 |
Н66Ф |
|
|
аммоний |
(7,8) |
ный (2,2) |
|
|
|
(100) |
|
|
(0,6) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
Образец |
Смола |
КФ- |
|
Хлористый |
Каолин |
Термоактивированный |
||
15 |
Н66Ф |
|
|
аммоний |
(7,8) |
аэросил (2,2) |
|
|
|
(100) |
|
|
(0,6) |
|
|
|
|
25
Образец |
Смола |
КФ- |
Хлористый |
Каолин |
Аэросил, активиро- |
16 |
Н66Ф |
|
аммоний |
(7,8) |
ванный в ЭМП СВЧ |
|
(100) |
|
(0,6) |
|
(2,2) |
|
|
|
|
|
|
Желатинизация клея происходит при достижении кислотности среды порядка рН = 2,5-3,5, после чего наступает быстрый переход клея в твердое состояние [24, 362]. Введение сорбентов-наполнителей также оказывает влияние на величину рН клеевой композиции и может существенно влиять на время желатинизции, а также другие физико-химические и эксплуатационные показатели связующего. В связи с этим проводили испытания основных харакеристик клеевых композиций (таблица 8) для исследуемых рецептур (таблица 9).