11
сованная в емкости |
|
|
|
|
|
Вода централизованных |
|
|
систем питьевого |
0,050 |
СанПиН 2.1.4.1074-01 |
водоснабжения |
|
|
|
|
|
Формальдегид в водной среде определяют сульфитным титриметрическим методом (рис. 3).
1 – бюретка
2 – штатив
3 – колба для титрования
4 – мерный цилиндр
5 – мерная колба
6 – индикатор
7 – емкость со сточной водой
Рис. 3. Лабораторная установка для сульфитного метода определения формальдегида В нейтральной среде между формальдегидом и сульфитом натрия проте-кает реакция
H
|
C H2 О + Na2SO3 + H2O = H – C – OH + NaOH .
|
SO3Na
Количество выделившегося NaOH эквивалентно количеству прореагировавшего формальдегида. Поэтому, определив концентрацию NaOH, можно определить концентрацию формальдегида. Для этого образовавшийся в результате реакции NaOH оттитровывают кислотой.
Необходимое оборудование и реактивы:
стеклянная бюретка для титрования;
мерный пальчик;
колбы для титрования;
пипетки объемом 10 мл;
1 М раствор сульфита натрия Na2SO3;
12
0,1 М раствор соляной кислоты HCl;
индикатор тимолфталеин.
Ход работы
Следует определить концентрацию формальдегида в пяти колбах с рабочими растворами. Для анализа в колбу для титрования помещают 10 мл исследуемого раствора формальдегида, добавляют мерным пальчиком избыток сульфита натрия. Количество сульфита натрия (Na2SO3) определяют по таблице 17, исходя из концентрации формальдегида (НСОН). Затем в колбу добавляют две капли индикатора тимолфталеина. Раствор приобретает голубой цвет. Через одну минуту оттитровывают пробу 0,1 М раствором соляной кислоты до исчезновения голубой окраски. Анализ проводят два раза при хорошей сходимости результатов (не менее 90 %). При худшей сходимости раствор титруют третий раз.
Результаты титрования заносят в табл. 5. По трем опытам вычисляют среднее значение VHCl .Величину объема, пошедшего на титрование, подставляют в уравнение (7).
|
|
Таблица 4 |
Объем сульфита натрия для определѐнной концентрации |
||
раствора формальдегида |
|
|
Объем раствора формаль- |
Концентрация рас- |
Объем 1 М раствора Na2SO3, |
дегида, взятого для анали- |
твора |
необходимый для реакции с |
за |
формальдегида, к,, |
формальдегидом, мл |
|
% |
|
10 |
0,125 |
3 |
10 |
0,25 |
7 |
10 |
0,5 |
7 |
10 |
0,75 |
10 |
10 |
1,00 |
15 |
10 |
1,25 |
15 |
Примечание: к,, – контрольная концентрация раствора формальдегида, выданного студенту преподавателем.
Таблица 5 Результаты определения формальдегида в пробах сточной воды с различной концентрацией
№ |
№ |
Объем сточ- |
Объем тит- |
Среднее зна- |
Концентрация фор- |
колбы |
пробы |
ной воды для |
ранта VHCl, |
чение VHCl, мл |
мальдегида в СВ, |
|
|
анализа |
мл |
|
э, % |
|
|
|
|
|
|
13
Примечание: э – экспериментально определенная концентрация раствора формальдегида;
СВ – сточные воды.
Концентрацию формальдегида в сточных водах ( – массовую долю, %) вычисляют на основании формул (1) – (8)
э |
|
mформ. |
100 % , |
(1) |
|
mпробы |
|||||
|
|
|
|
||
Так как плотность раствора формальдегида р-ра ф-да |
~ 1 г/мл, то |
||||
mпробы = Vпробы р-ра ф-да = 10 г |
|
|
|
||
Массу формальдегида mф-да |
определяют из выражения для нормальной |
||||
концентрации: |
|
|
|
|
|
CH (ф да) |
mф да |
1000 |
, |
(2) |
|
Эф да Vф да |
|||||
|
|
|
|
||
где СН( ф-да) – нормальная или эквивалентная концентрация, моль-экв/л; Эф-да – масса эквивалента, г/моль; Vф-да – объем раствора, мл.
m |
|
СН (ф да) Vф да Эф да |
, |
(3) |
|
||||
ф да |
1000 |
|
|
|
|
|
|
||
Эф-да = 30 г/моль.
Исходя из закона эквивалентов, считаем, что количество взятого для анализа формальдегида эквивалентно количеству образующегося в химической реакции гидроксида натрия, которое эквивалентно в титриметрическом анализе количеству соляной кислоты, поэтому
CH (ф да) |
Vф да СH ( НСl) VHCl . |
(4) |
||||
Затем определяем СН (ф-да) из формулы (8) |
|
|||||
CH (ф да) |
|
СH ( HCl) VHCl |
. |
|
(5) |
|
|
|
|||||
|
|
|
Vф да |
|
||
Подставляя концентрацию формальдегида СН ф-да из выражения (5) в (3), |
||||||
получаем |
|
|
|
|
|
|
mф да |
СН ( HCl) VHCl Vф да Эф да |
. |
(6) |
|||
|
||||||
|
|
|
Vф да 1000 |
|
||
14
Сократив Vф-да и подставив полученное значение mф-да в формулу (5), находим
|
|
0,1 VHCl 30 |
100 % |
|
0,1 VHCl |
3 |
|
|
||
Э |
|
1000 |
|
, % |
(7) |
|||||
|
||||||||||
10 |
|
10 |
|
|
||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
Относительную погрешность (П) анализа формальдегида в сточной воде определяют по формуле
П |
к э 100 % , |
(8) |
|
к |
|
где к – контрольная концентрация формальдегида в растворе, %;э – экспериментально определенная концентрация формальдегида в растворе, %.
При формулировке выводов дайте ответы на следующие вопросы:
1.Какой метод Вы используете для определения концентрации формальдегида в сточных водах?
2.Какая химическая реакция лежит в основе метода?
3.По какой формуле определяется масса формальдегида?
4.Как определить концентрацию формальдегида?
5.В каком случае используется закон эквивалентов?
15
Лабораторная работа № 3
Определение радиоактивности древесины
Цель работы: Ознакомиться с устройством и работой установки для регистрации ядерного излучения, определить радиоактивность исследуемого препарата.
Краткая теория
В1886 году Беккерель открыл явление радиоактивности. Радиоактивностью называется самопроизвольное превращение неустойчивых изотопов одного химического элемента в изотоп другого элемента, сопровождающееся испусканием невидимого излучения.
Исследования показали, что радиоактивные излучения способны: а) вызывать биологические и химические действия; б) ионизировать газы; в) возбуждать флюоресценцию многих твердых и жидких тел; г) обладать большой проникающей способностью.
Вдальнейшем было установлено, что радиоактивные излучения состоят из
трех компонентов различной природы - , , - лучей.
Опыты по отклонению - частиц в магнитном поле позволили определить отношение заряда к массе: mq . Рассчитанная отсюда масса оказалась равной
массе ионов гелия. Заряд - частицы положителен и равен по величине двум элементарным зарядам.
Способность пробивать тонкий слой стекла (~ 0,04мм) показывает, что - частица несет с собой огромную энергию. - частицы вылетают из ядер радиоактивных элементов со скоростями 14000-20000 км/с, что соответствует кинетическим энергиям 4-9 Мэв. Двигаясь в веществе, - частица ионизирует встречные атомы и постепенно растрачивает свою энергию. Путь, проходимыйчастицей в веществе до остановки, называется ее пробегом или проникающей способностью (составляет 3-9 см), а число пар ионов, создаваемых - частицей на пробеге, называется ее ионизирующей способностью (30000 пар ионов на 1 см пробега). Таким образом, - частицы обладают высокой ионизирующей способностью, но небольшой проникающей. Особенность действия - частицы – поражение тканей только в непосредственной близости от излучате-
ля. лучи