Статья: Зависимость магнитных гистерезисных свойств Fe – 30 Сг – 8 Со порошкового сплава от временных условий смешивания исходной шихты и температуры спекания

Зависимость магнитных гистерезисных свойств Fe - 30 Сг - 8 Со порошкового сплава от временных условий смешивания исходной шихты и температуры спекания

Виктор Александрович Зеленский

кандидат физико-математических наук, ведущий научный сотрудник, Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова РАН

Алексей Сергеевич Устюхин младший научный сотрудник, Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова РАН

Игорь Матвеевич Миляев доктор технических наук, ведущий научный сотрудник, Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова РАН

Алексей Борисович Анкудинов старший научный сотрудник, Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова РАН

Сергей Федорович Забелин доктор технических наук, профессор, Забайкальский государственный университет

Михаил Иванович Алымов доктор технических наук, профессор, Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова РАН

Аннотации

В статье представлены результаты исследования зависимости магнитных гистерезисных свойств магнитотвёрдого порошкового сплава Fe - 30CV - 8Со от временных условий смешивания исходной шихты и температуры спекания. Методом порошковой металлургии и операций традиционной термомагнитной обработки получали магнитотвёрдый Ре - 30Сг - 8Со сплав при разных временах смешения исходной шихты. Установлено, что на сплаве Ее - ЗОСг - 8Со можно получать хорошие магнитные свойства уже при Т спекания - 1200 °С и при времени смешивания исходных шихт - не менее 15 минут. Уменьшение времени смешивания до 1 минуты приводит к снижению Нс и Вг на 5-10 %, а (ВН)тах - до 20-25 %, что, вероятно, связано с неоднородностью в а-фазе и более крупными порами в материале. Магнитные гистерезисные свойства образцов порошкового сплава Ее - ЗОСУ - 8Со, спечённвгх при 1400 °С, не зависят от времени смешивания исходной шихты. В этом случае достаточно смешивания в течение 1 минуты для получения высокоплотного технологичного материала с высокими магнитивши гистерезисными свойствами. магнитный гистерезисный сплав

Ключевые слова: порошковая металлургия, магнитотвбрдые сплавні Ее - Сг - Со, смешивание, спекание, магнитные гистерезисные свойства

Статья поступила в редакцию 15.05.2018; принята к публикации 26.06.2018

Библиографическое описание статьи

Зеленский В.А., Устюхин А.С., Миляев В[. М., Анкудинов А.Б., Забелин С.Ф., Алымов М.И. Зависимость магнитных гистерезисных свойств Бе--30Сг - 8Со порошкового сплава от временных условий смешивания исходной шихты и температуры спекания // Учёные записки Забайкальского государственного университета. Сер. Физика, математика, техника, технология. 2018. Т. 13, № 4. С. 101-109. БОР 10.21209/2308-8761-2018-13-4-101-109.

Victor A. Zelensky1,

Candidate of Physics and Mathematics, Leading Researcher, A. A. Baikov Institute of Metallurgy and Materials Science Russian Academy of Sciences (49 Leninsky pr., Moscow, 119334, Russia),

Aleksey S. Ustyukhin2,

Junior Researcher,

A. A. Baikov Institute of Metallurgy and Materials Science Russian Academy of Sciences (49 Leninsky pr., Moscow, 119334, Russia),

Igor M. Milyaei

Doctor of Engineering Science, Leading Researcher, A. A. Baikov Institute of Metallurgy and Materials Science Russian Academy of Sciences (49 Leninsky pr., Moscow, 119334, Russia),

Alexey B. AnkudinovA. V. Zelensky - preparing specimens, sintering, density measurements and analysis of experimental magnetic hysteresis properties data.

²A. S. Ustyukhin - pilot experiments.

³I. M. Milyaev - analysis and selection of techniques.

⁴M. I. Alymov - systematization of research materials., Senior Researcher,

A.A. Baikov Institute of Metallurgy and Materials Science. Russian Academy of Sciences (49 Leninsky pr., Moscow, 119334, Russia),

Sergey F. ZabelinS. F. Zabelin - systematization of research materials, preparation of the manuscript.,

Doctor of Engineering Science, Professor, Transbaikal State University (30 Aleksandro-Zavodskaya st., Chita, 672039, Russia),

Mikhail I. AlymovM. I. Alymov - systematization of research materials.,

Doctor of Engineering Science, Professor, A. A. Baikov Institute of Metallurgy and Materials Science Russian Academy of Sciences (49 Leninsky Prospekt, Moscow, 119334, Russia),

The Dependence of Magnetic Hysteretic Properties of Fe - 30Cr - 8Co

Powder Alloy on the Temporary Blend Mixing Conditions and Sintering TemperatureThe research was financially supported by the state assignment to Baikov Institute of Metallurgy and Materials Science (Registration No. 007-00129-18-00) and grant of RFBR 18-03-00666-a.

In present work hard magnetic Fe - 30CV - 8Co alloy was obtained by powder metallurgy method under different blend mixing time conditions. It was discovered that it's possible to obtain good magnetic hysteresis properties even at sintering temperature --1200 °C and blend mixing time not less than 15 minutes. Reduction of the mixing time to 1 minute results in a decrease of and Br by 5-10 %, and (BH)max to 20-25 %, which is apparently due to heterogeneity in the a- phase and larger pores in the material. Magnetic hysteresis properties of powder Fe - 30Cr - 8Co alloy sintered at 1400 °C do not depend on the blend mixing time. In this case mixing during 1 minute is enough to obtain high-density technological material with high magnetic hysteresis properties.

Keywords: powder metallurgy, hard magnetic Fe - Cr - Co alloys, mixing, sintering, magnetic hysteresis properties

Введение

Деформируемые магнитотвёрдые сплавы системні Ре - Сг - Со обладают хорошим сочетанием высоких магнитных свойств с высокой пластичностью и коррозионной стойкостью, что важно с точки зрения требований, предъявляемого промышленностью к современным постоянным магнитам [4; 7; 8; 9; 11].

Для сплавов системні Ре - Сг - Со основной технологией получения магнитов остаётся традиционный метод плавки и литья [3]. Известно, что порошковая металлургия по сравнению с литейной технологией является более экономичной. Обычно спекание порошковых магнитных сплавов производят в диапазоне температурні 1350 - 1400 °С [1; 5; 10]. В наших работах [2; 6] показано, что для отдельных Ее-Сг- Со сплавов температура спекания может быть понижена до 1200 °С с сохранением магнитных свойств на высоком уровне. Качество магнитного материала в большой степени зависит от параметров технологии подготовки шихты для последующего прессования и спекания, в частности, от однородности смешения исходных порошков.

Целью данной работы являлось исследование влияния времени смешивания исходных порошков на магнитные свойства спечённых магнитотвёрдых сплавов состава Ее - 30Сг - 8Со (вес. %) без легирующих добавок. Исследования проведенні на образцах, спечённых при температурах 1200 и 1400 °С.

Получение образцов и методика эксперимента. Исходные порошковые образцы состава Ее - 30 Сг - 8Со изготавливали из промышленных высокочистых порошков железа марки ВС со средним размером частиц 10 мкм, хрома ПХС-1, кобалвта ПК-1У, с частицами < 10 мкм. Смешивание шихт осуществляли в турбулентном смесителе С 2.0. Для оценки влияния условий приготовления исходных компонентов на однородности их распределения в прессуемой шихте варвировалось только время смешивания. Остальные параметры - масса порошка, масса шаров и скорости вращения контейнера с порошком оставались неизменными. Прессование проводили на прессе КІХІУТН НР 15 в разъёмной матрице диаметром 13,6 мм при давлении 600 МПа. Относительная плотности прессовок составляла около 78 % при времени смешивания 1 минута и последовательно возрастала до 79-80 % с увеличением времени смешивания до 15 минут и более. Спекание проводили в вакуумной шахтной печи в вакууме не хуже 10 Па с выдержкой 2,5 ч при температуре 1200 и 1400 °С. Измерения магнитных гистерезисных свойств проводили на гистерезисграфе РегтадгарЬ, Ь. Погрешности измерений коэрцитивной силы Нс и остаточной индукции Вг составляла 3 %, магнитного произведения (ВН)тах - 6 %. Рентгенофазовый анализ образцов проводили на вертикальном рентгеновском дифрактометре SHIMADZU ХІШ-6000, в монохроматизированном медном излучении.

Результаты исследований и их обсуждение. Плотность спечённых образцов определяли методом гидростатического взвешивания. На рис. 1 представлены в графическом виде зависимость плотности спечённых при температуре 1200 °С образцов от времени смешивания шихт. Видно, что плотность образцов исследуемого сплава возрастает на 1,5-2 % с увеличением времени смешивания исходных порошков от 1 до 300 минут. Необходимо отметить, что при этом относительная плотность образцов сплава Ре - 30 С г - 8 С находится в диапазоне значений 94-96 %. Это является высоким показателем для спекания при температуре 1200 °С (рис. 1).

Рис. 1. Зависимость плотности спечённых при 1200 °С образцов сплава Fe - 30Сг - 8Со от времени смешивания порошков

Fig. 1. The dependence of the density of sintered at 1200 °C alloy samples Fe - ЗОСТ - 8 Co on the mixing time of powders

При температуре спекания 1400 °C плотность образцов составляет 98--99 %. Зависимости изменения плотности от времени смешивания шихты при этой температуре не наблюдается.

Исследование структуры прессовок с помощью растровой электронной микроскопии показало, что при смешивании исходных компонентов более 60 минут достигается однородность в их распределении. Для иллюстрации показана структура прессовки, изготовленной из шихты, смешанной в течение 60 минут (рис. 2). Все спечённые образцы подвергались закалке на "-твёрдый раствор от температуры 1250 °С в воду и дальнейшей термомагнитной обработке. Результаты магнитных гистерезисных характеристик образцов, спеченных при 1200 и 1400 °С, представлены в табл. 1 и 2, соответственно.

Рис. 2. РЭМ поверхности прессовок сплава Fe - 30Сг - 8Со из шихты, перемешиваемой в течение 60 минут

Fig. 2. SEM surface pressing of Fe - 30Cr - 8Co alloy from the charge, stirred for 60 minutes

Таблица 1

Магнитные свойства сплава Fe - 30Cr - 8Со, спечённого при Т = 1200 °С

Таблица 2

Магнитные свойства сплава Fe - 30 С г - 8 Со, спечённого при Т = 1400 °С

Из табл. 1 следует, что время смешивания исходных порошков оказывает влияние на магнитные свойства образцов, спечённых при 1200 °С. При времени смешивания 1 минута Нс и Вг снижаются на 5--10 %, а (ВН)тах - до 20-25 % по сравнению со значениями, полученными при смешивании в течение 60 и более минут.

Был проведён рентгенофазовый анализ всех образцов, спечённых при 1200 °С, после термообработки. Присутствия выделений немагнитной у-фазы, которая может оставаться в Ке - С г - Со сплавах и ухудшать магнитные свойства, не обнаружено. Дифрактограммы образцов, изготовленных из шихт с разными временами смешивания, приведены на рис. 3. По-видимому, снижение магнитных свойств от времени смешивания обусловлено в данном случае неоднородностью в а-фазе. Коэффициент диффузий при этой температуре спекания недостаточно высок и не позволяет полностью выровнять структуру сс-фазы в недостаточно однородной шихте, которая формируется при времени смешивания 1 минута. При смешивании в течение 15 минут получается более однородная шихта. Это позволяет получать на синтезированных магнитных материалах однородный состав сс-фазы, что косвенно подтверждается повышением магнитных свойств. Магнитные свойства образцов из всех шихт, смешанных более 15 минут, имеют близкие значения (рис. 3).

Рис. 3. Дифрактограммы образцов сплава Fe - 30CV - 8Со после термообработки; время смешивания: а - 1 мин; 6-15 мин; в - 60 мин

Fig. 3. Diffractograms of Fe - 30Cr - 8Co alloy samples after heat treatment; mixing time: a - 1 min; 6-15 min; в - 60 min

На снижение магнитных свойств может также оказывать влияние морфология пор, присутствующих в магнитном материале. На микрофотографиях (рис. 4) представлены поверхности образцов сплавов, изготовленных из тпихт с разными временами смешивания. Можно заметить, что при времени смешивания 1 минута поры (тёмные участки на микрофотографиях) имеют увеличенный размер. Крупные поры более склонны к окислению в ходе закалки и термомагнитной обработки, что также может понизить значения магнитных гистерезисных характеристик (рис. 4).

Рис. 4- Микрофотографии поверхности шлифов (непротравленных) образцов сплава

Fe - 30CV - 8Со, спечённых при Т--1200 °С после закалки; время смешивания: а - 1 мин; б - 60 мин; в - 300 мин

Fig. 4¦ Micrographs of the surface of the sections (not etched) samples of alloy Fe - 30Cr - 8Co, sintered At T=1200 °C after quenching; mixing time: a - 1 min; 6-60 min; в - 300 min

На образцах, спечённых при 1400 °C, не отмечено влияния времени смешивания шихты на изменение магнитных свойств (табл. 2). Значения Нс, Вг и (BH)max выше по сравнению с образцами, спечёнными при 1200 °С. Это объясняется тем, что коэффициенты диффузии компонентов при 1400 °С почти на два порядка выше по сравнению с 1200 °С, что позволяет получать однородную a-фазу и высокие магнитные свойства даже при минимальном времени перемешивания исходных порошков.

Выводы

Показано, что на низкокобальтовом сплаве Fe - 30CV - 8Со можно получать хорошие магнитные свойства при Т спекания - 1200 °С и при времени смешивания исходных шихт - не менее 15 минут. Уменьшение времени смешивания до 1 минуты приводит к снижению Нс и Вг на 5-10 %, а (ВН)шах - до 20-25 %. Это можно объяснить в данном случае неоднородностью в ct-фазе, а также увеличением пористости и морфологией пор в спечённом материале, что может приводить к окислению в ходе закалки и термообработки.

Установлено, что магнитные свойства образцов порошкового сплава Fe - 30CV - 8Со, спечённых при 1400 °С, не зависят от времени смешивания исходной шихты. В этом случае достаточно времени смешивания 1 минута для получения высокоплотного качественного материала с высокими магнитными свойствами: Нс до 43 кА/м, Вг до 1,28 Тл и (BH)max до 38 кДж/м, что сопоставимо с литыми аналогами.

Список литературы

1. Алымов М.И., Анкудинов А.Б., Зеленский В.А., Миляев И.М., Юсупов В.С., Устюхин А.С. Влияние легирования и режима спекания на магнитные гистерезисные свойства Fe-Cr-Co порошкового сплава // Физика и химия обработки материалов. 2011. № 3. С. 34-38.