Содержание
Введение
1. Тяжелые металлы и их свойства
.1 Биогеохимические свойства тяжелых металлов
.2 Биологическая роль металлов
. Район работ. Материалы и методы исследования
.1 Климатические и природные особенности ЕАО
.2 Гидрологическая сеть и источники загрязнения вод ЕАО
.3 Отбор проб
.4 Методика определения содержания тяжелых металлов в рыбе
. Содержание токсичных элементов в рыбе поверхностных водотоков Биробиджанского района ЕАО
Выводы
Список литературы
тяжелый металл рыба вода
Введение
В работе применялись следующие методы исследования: описательный,
аналитический, атомно-абсорбционный. Работа выполнена в рамках
санитарно-эпидемиологического надзора, осуществляемого ФБУЗ "Центр гигиены
и эпидемиологии в ЕАО" на территории области.
1. Тяжелые металлы и их свойства
Тяжёлые металлы - это элементы периодической системы химических элементов Д. И. Менделеева, с молекулярной массой свыше 50 атомных единиц. Известно около сорока различных определений термина тяжелые металлы, и невозможно указать на одно из них, как наиболее принятое. Соответственно, список тяжелых металлов согласно разным определениям будет включать разные элементы. Используемым критерием может быть атомный вес свыше 50, и тогда в список попадают все металлы, начиная с ванадия, независимо от плотности. Другим часто используемым критерием является плотность, примерно равная или большая плотности железа (8 г/см3), тогда в список попадают такие элементы как свинец, ртуть, медь, кадмий, кобальт, а, например, более легкое олово выпадает из списка. Существуют классификации, основанные и на других значениях пороговой плотности или атомного веса. Некоторые классификации делают исключения для благородных и редких металлов, не относя их к тяжелым, некоторые исключают не цветные металлы (железо, марганец) (электронный ресурс #"881585.files/image001.gif">
Рис. 1. Автоклав аналитический. 1 - реакционная емкость, 2 - крышка
реакционной емкости, 3 - корпус, 4 - донышко, 5 - крышка корпуса, 6 - ползун, 7
- срезной винт, 8 - шток, 9 - тарелка, 10 - пружина, 11 - штифт.
Разборку (разгерметизацию) автоклава осуществляют в соответствии с правилами, изложенными в техпаспорте.
Извлекают реакционную камеру, открывают крышку, раствор количественно переносят в кварцевую или фарфоровую чашку, обмывая внутреннюю полость и крышку автоклава небольшими порциями (2-3 см3) бидистиллированной воды.
Если указанная в таблице 2.2 навеска образца недостаточна для получения необходимой чувствительности определения аналита, возможно объединение растворов-минерализатов из двух реакционных емкостей с навесками одной и той же пробы в одну чашку. Объединенный минерализат подготавливают для анализа, как указано в методике; при расчете результата анализа навески суммируют. При этом контрольный ("холостой") опыт проводят в тех же условиях.
Подготовка минерализата к определению токсичных элементов
Подготовку полученного в результате автоклавного разложения минерализата к анализу проводят в соответствии с требованиями методики анализа.
Подготовка минерализата к анализу с использованием электрохимических методов
При определении токсичных элементов электрохимическими методами (полярография, инверсионная вольтамперометрия) большое значение для получения правильных результатов играет полнота разложения органических соединений образца. В ряде случаев при использовании указанных в таблице температурно-временных параметров не удается обеспечить полное разложение органических соединений, о чем свидетельствует желтая окраска минерализата различной интенсивности, в зависимости от количества оставшейся в растворе органики. В этом случае необходимо провести ее доокисление как указано ниже.
Полученный минерализат упаривают на водяной бане досуха. Если сухой остаток имеет желтый или коричневый цвет, его обрабатывают небольшим количеством азотной кислоты (0,3- 0,5 см3) и несколькими каплями пероксида водорода и снова нагревают на водяной бане досуха. Если сухой остаток снова окрашен, обработку повторяют до полного удаления органических соединений и получения белого остатка. Полученный остаток переводят в раствор в соответствии с требованиями методики анализа.
Подготовка минерализата к анализу с использованием методов атомной спектрометрии
Подготовку минерализата для определения токсичных элементов методами атомной спектрометрии (атомно-абсорбционной спектрометрии, пламенной фотометрии, атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой) проводят в соответствии с требованиями методики анализа.
Подготовка автоклавов к анализу
Подготовка к работе металлического кожуха автоклава
После удаления реакционной камеры с минерализатом детали металлического кожуха автоклава промывают горячей проточной водой с мылом (винты не выворачивать!) и просушивают.
Подготовка новой реакционной камеры к работе
Новую фторопластовую реакционную камеру (крышку, реакционную емкость) моют горячей проточной водой с мылом, ополаскивают детали камеры дистиллированной водой.
Дважды обрабатывают реакционную камеру азотной кислотой в автоклавном режиме: в реакционную емкость заливают 40 см3 азотной кислоты, закрывают крышкой, герметизируют в металлическом кожухе, помещают в термостат, нагревают при 160 °С в течение 4 ч. После охлаждения извлекают камеру из кожуха, сливают азотную кислоту и ополаскивают детали камеры бидистиллированной водой.
Загружают реакционную камеру реактивами в соответствии с конкретной методикой анализа, проводят нагрев автоклава в соответствии с температурной программой, указанной в таблице. Полученный минерализат контрольного опыта анализируют на содержание определяемого элемента.
Примечание. Для контроля чистоты реакционной камеры необходимо сравнить минерализат, проведенный через процедуру автоклавирования, с контрольным ("холостым") раствором, приученным добавлением всех реактивов, но без автоклавирования для учета содержания определяемого элемента в реактивах.
Повторяют проверку минерализата до отсутствия обнаруживаемой концентрации определяемых элементов в контрольном опыте.
Хранят реакционную камеру в собранном виде, заполненную бидистиллированной водой.
Подготовка реакционной камеры к проведению анализа
После удаления минерализата реакционную камеру ополаскивают бидистиллированной водой, заливают в нее 6-10 см3 концентрированной азотной кислоты и после герметизации автоклав помещают в термостат. Устанавливают температуру 180-200 °С и выдерживают при этой температуре 40-60 мин. После охлаждения автоклава сливают азотную кислоту, ополаскивают детали камеры бидистиллированной водой.
Хранят реакционную камеру в собранном виде, заполненную бидистиллированной водой.
Требования безопасности
Все операции с автоклавом, связанные с использованием исследуемых веществ и химических реактивов, выполняют только в вытяжном шкафу при включенной вытяжной вентиляции в условиях, исключающих попадание химических веществ на обслуживающий персонал или в атмосферу помещения в концентрациях, превышающих нормы, установленные ГН 2.2.4.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".
Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 "Пожарная безопасность. Общие требования" и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009 - 83 "Пожарная техника для зашиты объектов. Основные виды.