3.1.3 Экстракционно-фотометрические методы определения магния Определение с эриохром черным Т
Разработан экстракционно-фотометрический метод определения магния с эриохром черным Т. Последний, а также его комплекс с магнием можно экстрагировать бутанолом или пентанолом. Экстракты реагента и комплекса устойчивы длительное время. Экстракция повышает чувствительность метода по сравнению с определением в водных растворах.
Определение с 8-оксихинолином.
Экстракционно-фотометрическое определение магния с 8-оксихинолином основано на растворении осадка оксихинолината магния в некоторых органических растворителях с образованием окрашенного раствора. В отличие от оксихинолинатов многих металлов соединение магния с 8-оксихинолином очень плохо растворимо в несмешивающихся с водой органических растворителях (хлороформ, бензол и др.). Это объясняется образованием очень устойчивого дигидрата Mg(Ox)2-2H20 (Ох - анион оксихинолина), в котором все шесть координационных мест магния насыщены. Полученный высушиванием при 180° С безводный оксихинолинат магния хорошо растворяется в безводных хлороформе и других органических растворителях, но в присутствии небольших количеств воды экстракты мутнеют из-за выделения оксихиналината магния. После замены входящей в комплекс воды полярными органическими молекулами оксихинолинат хорошо растворяется в органических растворителях.
В качестве веществ, улучшающих экстракцию оксихинолината магния, применяют бутиламин, этаноламин и изоамиловый спирт.
Метод определения магния оксихинолином мало
селективен, большинством металлов приходится предварительно отделять или
маскировать.
.1.4 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАГНИЯ БИС-САЛИЦИЛАЛЬЭТИЛЕНДИАМИНОМ В ЛИТИИ ХЛОРИСTОМ И РУБИДИИ АЗОТНОКИСЛОМ
Определение магния в хлористом литии и азотнокислом рубидии основано на образовании внутрикомплексного соединения магния с бис-салицилальэтилендиамином в среде диметилформамида и способности этого соединения люминесцировать голубым светом под действием ультрафиолетовых лучей.
Оптимальным условием проведения реакции является ph 11,5, создаваемый 0,005 М раствором изобутиламипа в диметилформамиде. Флуоресценция развивается немедленно и сохраняется неизменной в течение двух часов.
При длительном облучении раствора ультрафиолетовым светом его интенсивность уменьшается, поэтому при наблюдениях следует избегать излишнего облучения растворов.
Спектр флуоресценции внутрикомплексного соединении магния с бис-салицилальэтилендиамином представляет собой бесструктурную полосу в интервале длин волн 400-580 ммк с максимумом флуоресценции при 430 ммк.
Чувствительность реакции - 0,0001 мкг Mg в 5 мл раствора. Определению 0,001 мкг в 5 мл раствора не мешает ни один катион, находящийся в растворе в количестве 0,01 мкг. Мешает определению магния присутствие 0,1 мкг Fe2+ Fe3+, Сu2+… вследствие
гашения или изменения цвета флуоресценции. При содержании I мкг мешают также Са, Се, Al, Zr, Со, Ag,Od3+, Th, Mo, Sr, As, Cd.
Присутствие воды в растворах недопустимо, так как даже содержание в растворе 5% воды снижает интенсивность его флуоресценции в два раза.
Чувствительность реакции дает возможность определять I • 10-6% магния из навески соли 0,1 г, при этом относительная ошибка определения не превышает ±15-20%. Продолжительность анализа составляет 30-40 минут.
Применяемые реактивы и растворы
Бис-салицилальэтилендиамип, 0,03%-ный раствор в диметилформамиде. Готовят растворением 0,03 г бис-салицилальэтилендиамина в 100 мл диметил-формамида; хранят в кварцевой колбе.
N, N'-Диметилформамид, перегнанный из кварца или стекла; хранят в кварцевой колбе.
Изобутиламип, перегнанный два раза из кварца или стекла. Готовят 0,5 М раствор растворением 5 мл изо-бутиламина в 100 мл диметилформамида. Изобутиламип и его 0,5 М раствор хранят в кварцевой колбе. ,
Раствор магния (раствор А), содержащий 100 мкг
магния в I мл, готовят растворением в платиновой чашке 10 мг. Металлического
магния спектральной чистоты в 0,2 мл концентрированной соляной кислоты особой
чистоты. Полученный раствор выпаривают досуха, избегая прокаливания, и сухой
остаток смывают 100 мл диметилформамида. В день применения 0,1 мл раствора А
разбавляют диметилформамидом до 10 мл и получают раствор Б, содержащий 1 мкг
магния в 1 мл.
Заключение
При написание курсовой работы, мною были изучены
некоторые методики определения ионов SO42-,Mg2+.
Проанализировав методики определения SO42-
я заключил, что турбидиметрическое и нефилометрическое определение самое
простое и недорогое, однако методом ик-спектроскопии можно определить
достаточно малые концентрации (до 10 мкг), но этот метод не так селективен как
кондуктометрическое титрование. При определении магния мной было установлено,
что флоурисцентный метод не достаточно селективен так как имеет большой список
мешающих ионов, но этот метод один из самых чувствительных. Наиболее
селективными методами определения магния являются фотометрические методы, даже
в присутствии многих мешающих ионов магний можно определить с применением
нескольких фотометрических методов.
Список использованной
литературы
1. Г. Шарло, Методы аналитической химии. М.: Химия, 2007г.
. А. К. Бабко, А. Т. Пилипенко, Калориметрический анализ. Госхимздат, 1951г.
. Б. А. Лопатин, Теоретические основы электрохимических методов анализа. Учеб. пособие для ун-тов. М., «Высш. школа», 1975г.
. Гиллебрандт В.Ф., Лендель Г.Э. Практическое руководство по неорганическому анализу. М.: Химия, 2010г.
. В. И. Фадеева, Т. Н. Шеховцова, В. М. Иванова и др. Основы аналитической химии. Практическое руководство: Учеб. пособие для вузов; под ред. Ю. А. Золотова. - М.: Высш. шк., 2011г.
. Уильямс У. Определение анионов. [Справочник]. - М.: Химия, 1982г.
. Алесковский В. Б. Физико-химические методы анализа. Практическое руководство: [Учеб. пособие для хим. и хим.-технолог. спец. вузов]. - Л.: Химия, 2008г.