Введение
Трудно найти область деятельности человека, где определение оптических свойств материалов и поверхностей не представляет интерес. Спектрофотометрические измерения необходимы во всех отраслях промышленности, науки, техники, сельском хозяйстве, экологии и медицине. Потребность в создании и усовершенствовании системы метрологического обеспечения спектрофотометрии всегда актуальна. Особенностью спектрофотометрии является то, что единицы спектральных коэффициентов пропускания материалов и отражения поверхностей, определяемые отношением двух потоков излучения, один из которых является нормирующим, характеризуют фундаментальные свойства веществ и поверхностей. Причем нормировочный характер одного из потоков при измерении коэффициентов направленного пропускания и отражения несложно установить, а в случае измерений с диффузными составляющими вопрос нормировки становится трудноразрешимым. Поэтому необходимо выделить определенную группу веществ или поверхностей, чьи свойства обладали бы стабильностью и явились бы реперными значениями фотометрической шкалы. Для воспроизведения этих значений необходима спектрофотометрическая установка с предельно малыми погрешностями. Совокупность высокоточной спектрофотометрической установки и стабильной меры образует эталон, с помощью которого воспроизводится фотометрическая шкала, характеризующая оптическая свойства материалов и поверхностей.
Мировая практика уже более полувека рассматривает проблему создания таких эталонов. В настоящее время они имеются во многих развитых странах, в том числе и России. Наиболее успешные работы выполнены в США (NIST), Великобритания (NPL) и Германия (PTB). Диапазон этих установок охватывает ультрафиолетовую и видимую область спектра. Лишь в последние годы сделаны попытки расширить спектральный диапазон в инфракрасную область. Метрологическое обеспечение спектрофотометрии интенсивно развивалось в ГОИ, ВНИИМ (до 1986) и ВНИИФТРИ. Работы, выполненные в ГОИ имени С.И. Вавилова, являются основополагающими в области метрологии ИК-спектрофотометрии и используются для метрологического обеспечения ведомства. В видимом диапазоне метрологическое обеспечение спектрофотометрии базировалось на разработанной во ВНИИМ Государственной поверочной схеме, которая к настоящему моменту, благодаря значительному развитию уровня спектрофотометрических приборов, устарела.
Создание Государственного первичного эталона единиц спектральных коэффициентов направленного пропускания и зеркального отражения должно было развить метрологическое обеспечение страны в более широком диапазоне спектральных измерений с учетом возросшего технического уровня приборов.
Метрологическая база спектрофотометрии, созданная во ВНИИОФИ, опирается на государственные первичные эталоны единиц спектральной плотности потока излучения и ГПЭ единиц спектральных, интегральных и редуцированных коэффициентов пропускания и отражения. ВНИИОФИ обеспечивает периодическую калибровку рабочих эталонов и рабочих средств измерений метрологических центров, институтов и предприятий России. Неоднократно проводились сличения отечественных эталонов с установками США, Германии, Франции, Великобритании, Австралии, Индии, Китая, Венгрии, Польши, Болгарии. ВНИИОФИ участвует в ряде международных проектов в области метрологии и имеет техническую возможность проводить испытания светотехнического оборудования автомобилей по правилам ЕЭК ООН, самолетов FAR/JAR, аэродромов - ИКАО.
Работы последнего периода связаны, в первую очередь, с обеспечением единства измерений в России для существующей метрологической базы. Во-вторых, обеспечением средствами измерений новых приборов, созданных как в нашей стране, так и за рубежом. В-третьих, создание эталонной базы для метрологического обеспечения экологии, медицины и контроля качества продукции и товаров.
Использование
нового поколения спектрофотометрической аппаратуры откроет новые возможности в
метрологическом обеспечении при разработке новой высокоточной техники, включая
системы высокоточного оружия с лазерным наведением, а также развитии новых
наукоемких технологий в области космической техники, радиоэлектроники, обороны,
светотехники, медицины, экологии, охраны окружающей среды и т.д. А это, в свою
очередь, создаст предпосылки для повышения качества и конкурентоспособности
продукции отечественных производителей.
1. Постановка Задачи. Актуальность
Вида Измерений. Класс Потребителей.
Оптическое излучение в ультрафиолетовом (УФ), видимом и инфракрасном (ИК) диапазонах во второй половине ХХ века заняло лидирующие позиции в качестве источника количественной информации в многочисленных и разнообразных средствах информационно-измерительной техники. Появление лазеров, светоизлучающих диодов и других элементов фотоники стимулировало становление и развитие практически новой области измерений - оптико-электронных измерений в фотонике, основу которой первоначально составляли методы и средства классической фотометрии, а затем - оптической радиометрии. Это одна из областей измерений, получившая широкое распространение в технических средствах и системах измерений, оптического неразрушающего контроля, диагностирования, распознавания образов. Она играет решающую роль в таких критических технологиях, как информационные технологии и электроника, производственные технологии, новые материалы и химические продукты, технологии живых систем, транспорт, топливо и энергетика (особенно атомная), экология и рациональное природопользование (в том числе аэрокосмическое дистанционное зондирование земной поверхности). Сказанное объясняется тем, что электронные устройства восприятия, передачи и преобразования оптических величин и сигналов в электрические измерительные сигналы обладают рядом достоинств, выгодно отличающих их от аналогичных систем, в которых носителями информации служат величины и сигналы другой физической природы.
К числу упомянутых достоинств, в первую очередь, относятся: отсутствие контакта с изучаемым объектом; высокий уровень защищенности устройств и их элементов от воздействия электромагнитных полей и помех, интенсивность которых значительно возросла; высокая разрешающая способность, позволяющая изучать объекты с размерами порядка нанометров и менее; рекордное быстродействие при исследовании быстропротекающих процессов с длительностями до единиц фемтосекунд (10-15 с); безопасность работы для обслуживающего персонала, в отличие от устройств, в которых носителями информации служат жесткое ультрафиолетовое и более коротковолновое излучение.
В связи с этим сегодня трудно представить сферу человеческой деятельности, в которой не нашли бы применения процессы восприятия, преобразования, обработки, регистрации и отображения оптической информации, характеризующей интересующие пользователя свойства исследуемого или наблюдаемого объекта. [3]
Спектрофотометрические измерения затрагивают практически все отрасли промышленности и сельского хозяйства, актуальны они так же и для химического производства, медицины. С их помощью можно производить количественный или качественный состав проб вещества, анализировать кинетику химических реакций, исследовать процессы при различных заданных температурах, вплоть до температуры жидкого гелия. В фармацевтике данный вид измерений необходим для входного и выходного контроля качества сырья и готовых фармацевтических препаратов, для количественного и качественного анализа на подлинность и определения фальсификаций лекарственных средств. При мониторинге окружающей среды спектрофотометрические измерения незаменимы при выявлении наличия даже минимальных примесей, а в пищевой промышленности они используются для определения крепости спиртных напитков и спиртового сырья, цветности и цвета вин и пива, раскрытия фальсифицированной водки, вина и табака.
Спектрофотометрические измерения используются в полиграфии и лакокрасочной промышленности. Военные, например, используют эти виды измерений для определения заметности военной формы в темное время суток, а производители солнцезащитных очков - для измерения ультрафиолета, проходящего через очки.
В
последние годы в связи с созданием записывающих приборов особенно расширилось
применение спектрофотометрии для количественного и качественного анализа и в
химической кинетике. При исследовании кинетики химических реакций обычно
используется тот факт, что исходные вещества и продукты реакции имеют разное
поглощение. Это позволяет следить за изменением их концентраций во времени. В
настоящее время развит ряд специальных приемов для изучения кинетики быстрых
реакций. УФ-спектрофотометрия нашла широкое применение в фармацевтике, т.к. это
наиболее простой и эффективный метод анализа лекарственных средств. Его
используют на всех этапах фармацевтического анализа лекарственных препаратов
(испытание подлинности, доброкачественности, количественное определение).
2. Передача размера
единиц. Обеспечение единства измерений
Для обеспечения единства измерений необходима тождественность единиц, в которых проградуированы все средства измерений одной и той же физической величины. Это достигается путем точного воспроизведения и хранения установленных физических единиц величин и передачи их размеров применяемым средствам измерений.
Воспроизведение, хранение и передача размеров
единиц величин осуществляются с помощью эталонов и образцовых средств
измерений. Эталоны являются высшим звеном в метрологической цепи передачи
размеров единиц.
2.1 Общие понятия
об эталонах. Классификация
В состав эталонов единиц величин могут входить основные технические средства, в том числе средства измерений, которые применяются при воспроизведении, хранении и передачи единиц величин, контроле за соблюдением требований к условиям их содержания и применения, а также вспомогательные технические средства, в том числе информационно-вычислительные комплексы, сооружения, специальные платформы и фундаменты, специальные здания и помещения, обеспечивающие выполнение установленных требований к эталонам единиц величин, условиям их содержания и применения.
Государственные первичные эталоны (ГПЭ) единиц величин воспроизводят, хранят и передают единицы величин (шкалы величин) с наивысшей в Российской федерации точностью. ГПЭ единиц величин могут воспроизводить, хранить и передавать как единицы величин (шкалы величин), так и дольные или кратные значения единиц величин.
Для воспроизведения единиц в особых условиях, в которых прямая передача размера единицы величины от существующих эталонов технически неосуществима с требуемой точностью (высокие и сверхвысокие частоты, энергии, давления, температуры, особые состояния вещества, крайние участки диапазона измерений и т.п.), создаются и утверждаются специальные эталоны.
Специальный эталон воспроизводит единицу в особых условиях и заменяет в этих условиях первичный эталон.
Первичный, или специальный, эталон, официально утвержденный в качестве исходного для страны, называется государственным. Основное назначение эталонов - служить материально-технической базой воспроизведения и хранения единиц физических величин. Принят принцип систематизации эталонов по воспроизводимым единицам.
В метрологической практике широко распространены вторичные эталоны, значения которых устанавливаются по первичным эталонам. Вторичные эталоны являются частью подчиненных средств хранения единиц и передачи их размера. Они создаются и утверждаются в тех случаях, когда это необходимо для организации поверочных работ и для обеспечения сохранности и наименьшего износа государственного эталона.
По своему метрологическому назначению вторичные эталоны делятся на эталоны-копии, эталон сравнения, эталоны-свидетели и рабочие эталоны.
Эталон-копия представляет собой вторичный эталон, предназначенный для хранения единицы и передачи ее размера рабочим эталонам. Он не всегда может быть физической копией государственного эталона. Эталон-копия предназначен для предохранения первичного эталона единицы величины от преждевременного износа при большом объеме работ по передаче единицы величины вторичным и рабочим эталонам.
Эталон сравнения создается при необходимости проведения сличений с международными и национальными эталонами единиц величин иностранных государств и для сличения иных эталонов единиц величин друг с другом.
Эталон-свидетель - вторичный эталон, применяемый для проверки сохранности государственного эталона и для замены его в случае порчи или утраты. Эталон-свидетель применяется лишь тогда, когда государственный эталон является невоспроизводимым.
Рабочий эталон - эталон, применяемый для хранения единицы величины и передачи ее размера образцовым средствам измерений высшей точности и при необходимости - наиболее точным рабочим мерам и измерительным приборам.
Государственные эталоны всегда осуществляются в
виде комплекса средств измерений и вспомогательных устройств, обеспечивающих
воспроизведение единицы и в необходимых случаях ее хранение, а также передачу
размера единицы вторичным эталонам.
2.2 Общие сведения
о поверочных схемах
Для обеспечения правильной передачи размера единиц величин во всех звеньях метрологической цепи (от эталонов образцовым мерам, а от них - рабочим мерам и измерительным приборам) должен быть установлен определенный порядок. Этот порядок и приводится в государственных поверочных схемах.
Государственная поверочная схема представляет собой исходный документ, определяющий порядок передачи единиц величин эталонам единиц величин и (или) средствам измерений от эталонов единиц величин, имеющих более высокие показатели точности. Исходные положения о поверочных схемах приводятся в проекте государственного стандарта "Государственная система обеспечения единства измерений. Поверочные схемы", в котором содержатся следующие сведения.
В поверочной схеме указываются наименования утвержденного государственного эталона, вторичных эталонов, образцовых и рабочих средств измерений и методов поверки, являющихся структурными элементами поверочной схемы. Наряду с наименованием средств измерений приводятся неопределенности воспроизведения и передачи размера единицы величины каждому средству измерений, указанному в схеме. В поверочной схеме приводятся меры, измерительные приборы и измерительные преобразователи, применяемые в данной отрасли измерительной техники.
На поверочных схемах указываются и методы поверки, которые подразделяются на следующие виды:
) непосредственное сличение средств измерений с образцовым средством измерений аналогичного вида;
) сличение средств измерений с использованием прибора сравнения;
) поверка измерительного прибора по образцовой мере путем измерения им величины, воспроизводимой мерой;
) прямое измерение образцовым измерительным прибором величины, которая воспроизводится мерой, подвергаемой поверке;
) косвенные измерения величины, которая воспроизводится мерой или измеряется прибором, подвергаемым поверке.
Структура поверочной схемы состоит из нескольких полей, соответствующих ступеням передачи размеров единицы от первичного эталона рабочим средствам измерений. Поля отделены друг от друга горизонтальными пунктирными линиями. В левой части поверочной схемы по вертикали указывают наименования элементов поверочной схемы. В самих полях располагают структурные элементы поверочной схемы, заключаемые в прямоугольники и круги (прямоугольники для эталонов, образцовых и рабочих средств измерений, круги для методов поверки). Соподчиненность структурных элементов указывают соединительными линиями.