МИНИСТЕРСТВО НАУКИ И ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования
«Северный (Арктический) федеральный университет имени М.В. Ломоносова»
Высшая школа естественных наук и технологий
ОТЧЁТ
о лабораторном практикуме
По дисциплине/междисциплинарному курсу/модулю
Физикохимия растительных полимеров
Выполнил (-а) обучающийся (-аяся):
Маматмуродов Хуршед Бегмахмадович
Архангельск 2021
1. ИК-спектроскопия лигнина
Цель работы: охарактеризовать образец лигнина по ИК-спектрую
Образцы и реактивы: образец лигнина различного происхождения (лиственный лигнин).
Приборы и приспособления: спектрометрия Project 21.
Ход работы: получаем у преподавателя образец лигнина (лиственный лигнин) для анализа.
В первом случае включаем спектрометрия Project 21 и открываем кюветную отделению, затем на кюветную отделению помещаем лигнина. После того, как мы поместили образца, спектр лигнина записываем в области от 4000 до 900 см-1 на спектрометрии Project 21, выписываем частоты (волновое числа) максимумов полос поглощения в таблицу:
Таблица 1
|
Полпжения наблюдаемых max поглощения, см-1 |
Характеристические частоты по литературным данным, см-1 |
Происхождение полос |
||
|
Гваяцильный лигнин |
Гваяцилсирингил-ьный лигнин |
|||
|
1033 |
1035 |
1030 |
Деформационные плоскостные колебания С-Н связей в ароматическом кольце гваяцильного типа и деформационные колебания С-О связи в первичных спиртах |
|
|
1147 |
1140 |
1145 (плечо) |
Плоскостные деформационные колебания С-Н связи в гваяцильном кольце |
|
|
1083 |
1085 |
1085 |
Деформационные колебания связи С-О во вторичных спиртах и алифатических эфирах |
|
|
1272 1220 |
1270 1230 |
1275 - |
Колебания гаяцилного кольца с валентными колебаниями СО-групп |
|
|
1420-1435 |
1430 |
1425 |
Скелетные колебания ароматического кольца |
|
|
1456 |
1460 |
- |
Деформационные колебания С-Н связей (асимметричные) |
|
|
1517-1506 |
1515-1510 |
1505 |
Скелетные колебания ароматического кольца |
Происхождение полос устанавливаем, используя литературные данные.
Вид спектра лигнина:
Вывод: в ходе работы проанализировали спектр лигнина (лиственный) и охарактеризовали.
2. Исследование реологических свойств технических лигнинов вискозиметрическим методом
Цель работы: определить характеристическую вязкость растворов лигнина в органических растворителях и сравнить термодинамическое качество растворителей.
Образцы и реактивы: лигнин СФА (хвоя 98%, листв. 2%), диоксан.
Приборы и принадлежности: капиллярный вискозиметр Оствальда, аналитические весы, секундомер, колбы на 50 мл, пипетки.
Ход работы:
Пипеткой отбирают 15 мл растворителя, заливают в вискозиметр и определяют время истечения растворителя 2-3 раза.
ф0 = 188 с
В колбах на 50 мл готовят по 20 мл раствора концентрацией 1,0; 0,8; 0,6; 0,4; 0,2 г/ 100 мл растворителя и измеряют время истечения этих растворов, как описано выше.
Данные заносят в таблицу.
Таблица 2
|
Концентрация, г/ 100 мл |
Время истечения ф, с |
зотн |
зуд |
зпр |
|
|
0,2 |
189,5 |
1,008 |
0,008 |
0,20 |
|
|
0,4 |
192,5 |
1,024 |
0,024 |
0,30 |
|
|
0,6 |
195 |
1,037 |
0,037 |
0,31 |
|
|
0,8 |
199 |
1,058 |
0,058 |
0,36 |
|
|
1,0 |
203 |
1,080 |
0,080 |
0,40 |
Относительную вязкость рассчитывают, как отношение времени истечения раствора данной концентрации ф к времени истечения растворителя ф0:
Удельная вязкость определяется отношением разности между вязкостями раствора з и чистого растворителя з0 к вязкости чистого растворителя:
Удельную вязкость, отнесенную к концентрации раствора c, называют приведенной вязкостью:
По найденным значениям строят график зависимости приведенной вязкости от концентрации раствора и, экстраполируя прямую на нулевое значение концентрации, определяют характеристическую вязкость лигнина [з].
По графику [з] = 0,15
Вывод: в ходе проведенной работы была определена характеристическая вязкость лигнина СФА (хвоя 98%, листв. 2%) в ДМСО, которая составила 0,15.
3. Изучение зависимости вязкости растворов лигносульфонатов от ионной силы раствора
Цель работы: установить зависимость вязкости лигносульфонатов от ионной силы раствора.
Образцы и реактивы: лигниносульфонат, водный раствор NaCl 0,1н.
Приборы и принадлежности: капиллярный вискозиметр Оствальда, аналитические весы, секундомер, колбы на 50 мл, пипетки.
Ход работы:
Пипеткой отбирают 15 мл растворителя, заливают в вискозиметр и определяют время истечения растворителя 2-3 раза.
ф0 =106,3 с
В колбах на 50 мл готовят по 20 мл раствора концентрацией 1,0; 0,8; 0,6; 0,4; 0,2 г/ 100 мл растворителя и измеряют время истечения этих растворов, как описано выше.
Данные заносят в таблицу.
Таблица 3
|
Концентрация, г/ 100 мл |
Время истечения ф, с |
зотн |
зуд |
зпр |
|
|
0,2 |
106,42 |
1,0011 |
0,0011 |
0,028 |
|
|
0,4 |
106,50 |
1,0018 |
0,0018 |
0,023 |
|
|
0,6 |
106,99 |
1,0065 |
0,0065 |
0,054 |
|
|
0,8 |
108,11 |
1,0170 |
0,0170 |
0,106 |
|
|
1,0 |
108,44 |
1,0201 |
0,0201 |
0,101 |
Относительную вязкость рассчитывают, как отношение времени истечения раствора данной концентрации ф к времени истечения растворителя ф0:
Удельная вязкость определяется отношением разности между вязкостями раствора з и чистого растворителя з0 к вязкости чистого растворителя:
Удельную вязкость, отнесенную к концентрации раствора c, называют приведенной вязкостью:
По найденным значениям строят график зависимости приведенной вязкости от концентрации раствора.
Вывод: в ходе проведенной работы была установлена зависимость вязкости лигносульфонатов от ионной силы раствора.
раствор лигносульфонат криоскопия лигнин
4. Определение молекулярной массы лигнина методом криоскопии
Цель работы: определить температурную депрессию раствора лигнина в диоксане при различных концентрациях и рассчитать молекулярную массу лигнина.
Образцы и реактивы: лигнин ЛСХ ф 11/10,5, диоксан, охлаждающая смесь.
Приборы и принадлежности: аналитические весы, криоскоп, термометр Бекмана, водяная баня, пипетка н 25 см3, шпатель, часовое стекло.
Методика работы: для выполнения работы применили установку, предложенную Бекманом.
Во взвешенную криоскопическую ячейку пипеткой влили 25 мл диоксана и повторным взвешиванием определили его массу p0. Криоскопическую ячейку поместили в криостат, при непрерывном помешивании растворителя в ячейке понижали температуру охлаждающей смеси в термостатирующем стакане на 1-2 градуса ниже температуры замерзания растворителя. С помощью термометра Бекмана фиксировали изменение температуры растворителя в ячейке.
Рис. 1. Криоскопическая установка
1-термометр; 2-пробирка; 3-пробка; 4-термометр Бекмана; 5-мешалка; 6-тубус; 7-резиновая прокладка; 8-воздушная стеклянная муфта; 9-криостат; 10-мешалка.
В результате переохлаждения растворителя температура вначале понижалась ниже температуры кристаллизации, а затем, в результате выделения теплоты кристаллизации, повышалась и становилась постоянной. Эта температура соответствует температуре кристаллизации растворителя Т0.
На аналитических весах взвесили навеску лигнина p1=0,05 г и поместили ее в криоскопическую ячейку с растворителем. После растворения лигнина определили температуру кристаллизации раствора Т1 с концентрацией с1. Аналогичные измерения температуры кристаллизации провели еще для 2 концентраций раствора лигнина в диоксане, при этом каждый раз в ячейку вводили по 0,05 г полимера, получая концентрации с2 и с3. Температурную депрессию рассчитывали как разность температур кристаллизации раствора и растворителя для всех исследованных концентраций.
Таблица 4. Результаты температурной депрессии
|
№ опыта |
Навеска диоксана, г |
Навеска лигнина, г |
Концентрация раствора,% |
Температура кристаллизации |
Температурная депрессия |
|
|
градусы |
||||||
|
1 |
25,4437 |
- |
- |
4,16 |
- |
|
|
2 |
0,0503 |
0,197 |
3,22 |
0,94 |
||
|
3 |
0,0553 |
0,413 |
2,80 |
1,36 |
||
|
4 |
0,0514 |
0,613 |
2,48 |
1,68 |
На основании полученных данных для каждой концентрации лигнина в диоксане рассчитали отношение и построили графическую зависимость от с. Экстраполяцией полученную прямую к бесконечному разбавлению нашли .
Расчет среднечисловой молекулярной массы Мn провели по формуле:
где - криоскопическая постоянная диоксана,
График 1. Графическая зависимость от с
Вывод: определили температурную депрессию раствора лигнина в диоксане при различных концентрациях и рассчитали молекулярную массу лигнина, она равна .