Лабораторная работа: Контроль качества воды

Министерство науки и высшего образования Российской Федерации

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ

ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ

«ОРЕНБУРГСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ»

Факультет прикладной биотехнологии и инженерии

Кафедра пищевой биотехнологии

ОТЧЕТ

по лабораторной работе

по дисциплине «Технохимический контроль на производстве»

Контроль качества воды

Э.Ш. Манеева

Содержание

водопроводный вода органолептический технохимический

1. Общая характеристика воды

2. Технохимический контроль качества водопроводной воды

3. Определение органолептических свойств воды (ГОСТ 3351-74)

3.1 Определение запаха

3.2 Определение вкуса

4. Определение физико-химических показателей воды

4.1 Определение сухого остатка

4.2 Определение реакции воды

4.3 Определение окисляемости (перманганатной)

4.4 Определение общей жесткости (ГОСТ 52407-2005)

4.5 Определение содержания остаточного активного хлора

Вывод

1. Общая характеристика воды

В пищевой промышленности к качеству воды предъявляются особые требования, так как оно непосредственно сказывается на качестве продукции. Как правило, требуется вода, по содержанию близкая к водопроводной, но с ограничением по содержанию взвесей, железа, марганца, солей жесткости и часто по биозагрязнениям. Требования, предъявляемые к качеству воды, предназначенной для одной и той же цели, могут быть различными в разных отраслях пищевой промышленности и даже не разных предприятиях одной и той же отрасли и зависят от аппаратуры, методов производства и особенно от вида готовой продукции.

Наиболее распространено использование умягченной воды для производства соков, водки, пива и т.п. продуктов, а также для мытья бутылок. Требования к питьевой воде в соответствии с СанПиН 2.1.4.1074 - 01 «Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды центральных систем питьевого водоснабжения». Контроль качества» по микробиологическим, органолептические и химическим показателям представлены в табл. 1. Вода должна быть прозрачной, бесцветной, приятной на вкус и не иметь запаха.

Таблица 1. Микробиологические показатели питьевой воды

2. Технохимический контроль качества водопроводной воды

Технохимический контроль качества водопроводной воды, подаваемой абонентам с использованием централизованных систем водоснабжения, включает в себя отбор проб воды, проведение лабораторных исследований и испытаний на соответствие воды установленным требованиям и контроль за выполнением санитарно-противоэпидемических (профилактических) мероприятий в процессе водоснабжения.

Программа технохимического контроля качества водопроводной воды, включает в себя:

1) перечень показателей, по которым осуществляется контроль;

2) указание мест отбора проб воды, в том числе на границе эксплуатационной ответственности организаций, осуществляющих холодное водоснабжение, горячее водоснабжение, и абонентов;

3) указание частоты отбора проб воды.

Перечень показателей, по которым осуществляется технохимический контроль качества водопроводной воды, и требования к установлению частоты отбора проб воды устанавливаются федеральным органом исполнительной власти, осуществляющим федеральный государственный санитарно-эпидемиологический надзор.

Территориальные органы федерального органа исполнительной власти, осуществляющего федеральный государственный санитарно-эпидемиологический надзор, вправе расширить перечень показателей, по которым осуществляется технохимический контроль качества водопроводной воды, и увеличить частоту отбора проб воды в порядке, установленном Правительством Российской Федерации, при наличии:

1) несоответствия качества водопроводной воды, требованиям законодательства в области обеспечения санитарно-эпидемиологического благополучия населения, выявленного по результатам расширенных исследований в процессе федерального государственного санитарно-эпидемиологического надзора или производственного контроля;

2) изменения состава воды в источнике питьевого водоснабжения, обусловленного спецификой отводимых сточных вод, а также других региональных особенностей;

3) повышения в регионе заболеваемости инфекционной и неинфекционной этиологии, связанной с потреблением воды человеком;

4) изменения технологии водоподготовки воды.

3. Определение органолептических свойств воды (ГОСТ 3351-74)

3.1 Определение запаха

Запах воде придают летучие пахучие вещества, попадающие в нее из почвы со сточными водами, а также при ее обработке, например хлорировании. Запах воды может быть землистый, сероводородный, хлорный, фенольный, нефтепродуктов и др. В воде определяют характер запаха и его интенсивность. Для этого в две конические колбы (250-350 см³) вливают по 100 см³ испытуемой воды, закрывают притертой пробкой. В одной из колб воду подогревают до t = 60°С. Затем обе колбы взбалтывают, открывают и определяют запах. Интенсивность запаха оценивают по пятибалльной системе (табл. 2).

Таблица 2. Система оценки интенсивности запаха воды

Полученные данные. Интенсивность запаха - не ощущается, оценка интенсивности запаха - 0 балл.

3.2 Определение вкуса

Вкус воды обусловлен присутствием в воде веществ природного происхождения или веществ, которые попадают в нее со стоками, или с систем водоснабжения. Для определения вкуса и привкуса испытуемую воду набирают в рот малыми порциями, не проглатывая, задерживают 3 -5 с. При этом отмечают наличие в воде соленого, кислого, сладкого и горького вкуса или привкусы, например щелочной, металлический и др. Интенсивность вкуса и привкуса оценивают по пятибалльной системе (табл. 1.3).

Таблица 3. Система оценки интенсивности вкуса и привкуса воды

Полученные данные. Интенсивность вкуса и привкуса - не ощущается- 0 балл.

4. Определение физико-химических показателей воды

4.1 Определение сухого остатка

Величина сухого остатка характеризует общее содержание растворенных в воде нелетучих минеральных и частично органических соединений. Аппаратура, материалы, реактивы. Колбы мерные (250 см³ и 500 см³), пипетки без деления (25 см³), чашка фарфоровая выпарительная (500 см³), эксикатор, шкаф сушильной. Проведение анализа. 250 см³ - 500 см³ фильтрата воды выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане с дистиллированной водой. Затем чашку с сухим остатком помешают в термостат при t = 110⁰С и высушивают до постоянной массы. Сухой остаток X вычисляют по формуле

где m - масса чашки с сухим остатком, мг;

m₁ - масса пустой чашки; мг;

V - объем воды, взятый для определения, см3.

Полученные данные: m=8000 мг

m₁=5000 мг

V=450 см³

Недостаток метода - получение завышенных результатов вследствие гидролиза и гигроскопичности хлоридов Мg и Са и трудной отдачи кристаллизационной воды сульфидами Мg и Са. Устранение недостатка достигается при применении карбоната Nа и высушиванием при t =150°С. При этом хлориды, сульфаты Мg и Са переходят в безводные карбонаты. Из натриевых солей только сульфат обладает кристаллизационной водой, которая удаляется высушиванием при t =150°С.

4.2 Определение реакции воды

Измерение рН воды производится непосредственно после отбора пробы воды измерением на рН-метре (электрометрический метод) или с использованием лакмусовых бумаг. При использовании индикаторных бумаг анализ проводят в двух фарфоровых чашках. В одну наливают дистиллированную воду, а в другую - анализируемую воду. В обе чашки погружают полоски синей и красной лакмусовых бумажек и выдерживают там 15-20 минут, затем вынимают и сравнивают их между собой. Посинение бумажки указывает на щелочность воды, а покраснение - на кислотность. Нормальная реакция естественных вод должна быть слабощелочной на лакмус.

Полученные данные pH = 6,5.

4.3 Определение окисляемости (перманганатной)

Показатель окисляемости воды характеризует содержание в ней органических веществ, способных к окислению. Окисляемость выражается в расходе перманганата калия или молекулярного кислорода в мг/дм³ воды (4 мг КМnО₄; соответствует примерно1 мг О₂). Метод основан на окислении веществ, присутствующих в испытуемой воде, 0,01 н раствором КМnО₄ в кислой среде при кипячении. Метод используют для проб воды, окисляемость которой менее 100 мг О₂/дм ³. Следует учитывать влияние неорганических соединений, которые могут быть окислены в ходе выполнения анализа (хлориды, сульфаты, нитраты, Fе²⁺). При содержании хлоридов свыше 300 мг/дм³ прибавляют 0,4 г сульфата ртути (II). Железо (II), сероводород, сульфаты и нитраты определяют отдельно, результат вычитают из величины окисляемости пробы с учетом пересчета: 1 мг H₂S соответствует 0,47 мг O₂; 1 мг NO₂ - 0,35 мг O₂; 1 мг Fе₂ - 0,14 мг O₂. Аппаратура, материалы, реактивы. Колба мерная (1 дм³), колба мерная (100 см ³), бюретка, пипетки (5 см³, 10 см³), разбавленный раствор Н2SО₄, 0,01 н раствор щавелевой кислоты, 0,01 н КMnО₄. Проведение анализа. В колбу вносят 100 см³ испытуемой воды, 5 см³ разбавленной Н2SО₄, 10 см³ 0,01 н. КMnО₄. Смесь нагревают до кипения в течение 5 мин, кипятят точно 10 мин. К горячему раствору прибавляют 10 см³ 0,01 н щавелевой кислоты, обесцвеченную смесь титруют горячим (t = 80-90°С) 0,01 н раствором КMnО₄ до розового окрашивания. Окисляемость определяют по формуле

,

где а - объем 0,01 н КMnО₄ израсходованной на титрование пробы, см³;

b - объем 0,01 н КМnО₄, израсходованной на титрование контрольной пробы, см³;

К - поправочный коэффициент к раствору КМnО₄;

8 - эквивалент кислорода;

V - объем пробы, взятой на анализ, см³.

Полученные данные: a = 2,7 см³

b = 0,1 см³

K = 1,0

V = 100 см³

Вставляем по формуле:

4.4 Определение общей жесткости (ГОСТ 52407-2005)

Общая жесткость воды обусловлена содержанием в ней солей Са и Мg и выражается в мг-экв/дм³. 1 мг-экв соответствует содержанию 20,04 мг/дм³ Са²⁺ или 12,16 мг/дм³ Мg²⁺. Общая жесткость представляет собой сумму временной и постоянной жесткости. Временная (устранимая или карбонатная) жесткость обусловлена гидрокарбонатными солями Са и Мg. При кипячении эти соли переходят в карбонаты и выпадают в осадок. Постоянная жесткость обусловлена солями сильных кислот (МgСl₂, СаSO₄), которые не удаляются при кипячении. Постоянную жесткость определяют в фильтрате воды после кипячения так же, как общую жесткость. Временную жесткость вычисляют по разности между общей и постоянной жесткостью. Для определения жесткости воды применяют комплексонометрический метод с помощью трилона Б (двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты). Этот способ основан на свойстве трилона Б образовывать с катионами некоторых двух и трехвалентных металлов растворимые в воде комплексы и таким образом выводить их из ионного состояния. Ионы кальция и магния определяют при рН выше 9, так как при этом значении эти ионы образуют с трилоном Б более прочное соединение, чем с индикатором. В качестве индикатора для оперделения ионов кальция и магния используется преимущественно хромовый черный (эриохром черный Т), который в водном растворе в присутствии ионов кальция и магния имеет вино-красный цвет, а в их отсутствие - сине-зеленый. Ввиду того, что во взаимодействие с трилоном Б в щелочной среде, кроме кальция и магния, вступают также медь, цинк, марганец, их (при наличии в анализируемой воде) перед титрованием переводят в соединения, не влияющие на определение ионов кальция и магния. Ионы меди и цинка переводят путем добавления сульфида натрия в очень малорастворимые сульфиды, а марганец связывают в прочный комплекс с гидроксиламином. Аппаратура, материалы, реактивы. Колба коническая (250 см³), колба мерная (100 см³), бюретка, 0,05 н раствор трилона Б, аммиачный буферный раствор (рН 10), эриохром черный Т, гидроксиламин солянокислый, 0,1 н ZnCl₂, 0,05 н МgSО₄, Na₂8*5-Н₂О. Установка поправочного коэффициента к нормальности раствора трилона Б. В мерную колбу, вместимостью 100 см³ вносят 10 см³ раствора хлорида цинка концентрации 0,05 моль/дм³ или 10 см³ сульфата магния концентрации 0,05 моль/дм³ и доводят объем раствора дистиллированной водой до 100 см³. Переносят в коническую колбу вместимостью 200 см³, прибавляют 5 см³ буферного раствора, 5-7 капель индикатора и титруют при сильном взбалтывании раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке.