Дипломная (вкр): Электронно-лучевой синтез интерференционных покрытий оптического назначения

Плёнки Al2O3 получают только электронно-лучевым испарением. При тщательном приготовлении плёнки имеют полосу пропускания от 0,2 вплоть
до 7 мкм. Плёнки аморфны и обладают очень высокой твердостью и адгезией. Показатель преломления плёнок Al2O3 ~ 1,6 в видимом диапазоне.

Плёнки MgO можно получать испарением электронным лучом; полоса пропускания таких плёнок лежит в области 0,22 ÷ 8 мкм. Плёнки имеют поликристаллическую структуру; размер кристаллитов увеличивается при повышении температуры подложки. При длительной выдержке на воздухе поверхность плёнок MgO покрывается мутным голубоватым рассеивающим налетом. Поэтому плёнки MgO нельзя использовать в оптических покрытиях в качестве внешнего слоя. Кроме того, плёнки MgO не нашли широкого применения вследствие ограниченной стабильности.испаряют электронным лучом.

Плёнки диоксида тория прозрачны в УФ-области и имеют показатель преломления, меняющийся от n = 2,1 при λ = 0,2 мкм до n = 1,95 при λ = 0,3 мкм. Плёнки ThO2 используют в комбинации с SiO2 для многослойных покрытий УФ-диапазона и для усиления отражения покрытий на алюминии. ThO2 радиоактивен, и поэтому необходимо соблюдать такие же меры предосторожности, как и при работе с ThF4.

Плёнки ZrO2 обычно получают электронно-лучевым испарением. Полоса пропускания лежит в области 0,34 ÷ 12 мкм. Показатель преломления плёнок до некоторой степени зависит от температуры подложки (при комнатной температуре n = 1,97, при Ts = 200 °С n = 2,05). При использовании ZrO2 возникает проблема, связанная с образованием неоднородных плёнок, что, вероятно, обусловлено структурными дефектами.

Плёнки ZrO2 обладают прекрасными механическими и химическими свойствами и легко совместимы с плёнками других окислов и с MgF2. Оксиды редкоземельных элементов (La2O3, Pr6O11, Nd2O3, Sc2O3, Y2O3) образуют плёнки с показателями преломления от 1,9 до 2,1. Они обладают хорошей прозрачностью в видимой области и в ближней УФ-области спектра. Все эти оксиды испаряют из вольфрамовых лодочек. Реактивное испарение и высокая температура подложки повышает однородность плёнок и воспроизводимость их свойств. Все плёнки имеют довольно высокую стабильность, за исключением La2O3, которые чувствительны к влаге. Sc2O3 и Y2O3 - наиболее перспективные материалы, так как они сочетают высокую стабильность при средних значениях показателя преломления n = 1,9 с широкой полосой пропускания.

Плёнки CeO2 получают термическим резистивным и электронно-лучевым испарением. Их полоса пропускания простирается от видимой области до ИК-диапазона вплоть до 12 мкм. Плёнки CeO2, осажденные на предварительно нагретые подложки, обнаруживают слабое поглощение в области 0,4 ÷ 0,5 мкм. Толстые плёнки сильно рассеивают свет, что ограничивает их применение в ИК-диапазоне. Показатель преломления плёнок CeO2 сильно зависит от температуры подложки. Плёнки имеют поликристаллическую структуру при любых температурах подложки, а различие в показателях преломления обусловлено различной концентрацией границ зерен, так как при повышении температуры подложки размер кристаллита увеличивается и, следовательно, уменьшается влияние межзеренных границ.

Плёнки CeO2 очень стабильны, тверды и обладают высокой адгезией. Вместе с плёнками MgF2 или SiO2 они используются в многослойных покрытиях высокого отражения.

Плёнки TiO2 тверды, имеют высокую адгезию и химическую устойчивость. Высококачественные плёнки TiO2 можно получить лишь методом реактивного испарения TiO. Плёнки прозрачны в видимой и ближней ИК-областях. Толстые плёнки TiO2 обнаруживают рассеяние света в ИК-диапазоне вблизи ~ 3 мкм, что ограничивает их применение в этом диапазоне. Показатель преломления плёнок TiO2 очень сильно зависит от температуры подложки (при изменении температуры наблюдается переход от аморфных плёнок к плёнкам со структурой анатаза или рутила), а также от условий напыления: скорости конденсации и давления остаточной атмосферы. Поэтому значения показателя преломления TiO2 колеблются от 1,9 до 2,6. В плёнках TiO2, полученных реактивным испарением в ионизированном кислороде, наблюдались высокие растягивающие напряжения (360 ÷ 220 МПа в зависимости от толщины плёнки). Плёнки TiO2 применяются в интерференционных зеркалах обычно в комбинации с SiO2. Достоинства и недостатки оксидных материалов приведены в таблице 2.2, а оптические свойства в таблице 2.1.

Таблица 2.2 - Достоинства и недостатки диэлектрических материалов для оптических применений

Полупроводники используются в спектральном диапазоне, соответствующем энергиям, меньшим ширины запрещенной зоны. Они обладают высоким показателем преломления. Плёнки Si, Ge и Te получают методом испарения в вакууме (предпочтительнее - электронно-лучевое) и методами ионно-плазменного напыления. Структура плёнок аморфная, поскольку используются невысокие температуры подложки до 300 °С. Оптические свойства плёнок зависят от многих технологических параметров, таких как температура подложки, скорость нанесения плёнки, давление и состав остаточной атмосферы. Влияние условий напыления на показатель преломления плёнок не является критическим, поскольку не дает существенных (более 10 %) отклонений его величины, и в сочетании с низкопреломляющим SiO2 граница раздела SiO2 полупроводник дает высокий уровень отражения.

Плёнки аморфного кремния (а-Si) пропускают в области 1,1 ÷ 9 мкм.
При λ > 9 мкм плёнки поглощают свет из-за присутствия в них кислорода. При λ = 3 мкм nSi = 3,4. Плёнки кремния тверды и устойчивы.

Плёнки аморфного германия (а-Ge) обладают высокой прозрачностью, начиная с λ ≈ 2 мкм и далее в сторону больших длин волн. Показатель преломления плёнок германия выше, чем у массивных образцов, и зависит от способа испарения (лодочка или электронный луч), температуры подложки и давления. Для плёнок, нанесенных на холодную подложку: n = 4,4 при λ = 2 мкм и n = 4,3 при λ = 4 мкм. Плёнки а-Ge прочны и хорошо совмещаются в многослойных системах с плёнками SiO или ZnS. Плёнки Te пропускают в области 4 ÷ 8 мкм. Показатель преломления высок n = 5,5. Однако плёнки теллура не обладают высокой механической прочностью. Достоинства и недостатки полупроводниковых материалов приведены в таблице 2.2.

2.2 Технологический процесс нанесения многослойного покрытия электронно-лучевым испарением

Вакуумные установки для получения покрытий термическим испарением плёнкообразующих материалов можно разделить на стандартные, улучшенные и сверхвысоковакуумные установки. Установки стандартного типа имеют не прогреваемый (или прогреваемый водой до 80 - 90 °С) металлический или стеклянный колпак. Заданный вакуум получают с помощью паромасляного диффузионного насоса, снабженного маслоотражателем и ловушками (водяной и азотной). Разборные соединения в установках выполняются с использованием вакуумной резины. К этому типу относятся установки ВУ-1А, ВУ-2, УРМЗ-279-011 (СССР, Россия) и др.

Установка вакуумного напыления ВУ-1А (рисунки 2.1, 2.2), оснащенная источником электронно-лучевого испарения УЭЛИ-I и встраиваемой системой контроля оптических характеристик, модель Iris-0211 (СОК Iris). Установка термического испарения состоит из камеры, закрытой от окружающей атмосферы, откачивающей вакуумной системы, подколпачного устройства для крепления напыляемых деталей, испарителей и пульта управления работой узлов и агрегатов установки. Для наблюдения за ходом процесса напыления в двери камеры имеется иллюминатор. Чаще всего он используется при электронно-лучевом испарении, когда нужно следить за режимом работы луча. Напыляемые подложки и образец-свидетель для контроля толщины плёнки в процессе напыления. В установке находится оправа для свидетелей, позволяющая устанавливать до 10 сменных свидетелей.

Для улучшения равномерности толщины плёнки приспособление вращается с частотой до 100 мин-1 на роликовых опорах [10 - 14].

- электронный луч; 2 - поток распылённого вещества; 3 - вакуумная камера; 4 - подложки; 5 - вращающаяся оснастка; 6 - модулятор; 6.1 - источник излучения галогенный и дейтериевый «на просвет»; 6.2 - источник излучения галогенный и дейтериевый «на отражение»; 7 - плоские зеркала; 8 образец-свидетель; 9 - компьютер с программой «IrisSoft»; 10 - блок управления и регистрации; 11 - монохроматор М250; А - анод (тигель с веществом); К - катод

Рисунок 2.1 - Структура вакуумной установки электронно-лучевого напыления

Технологический процесс имеет ряд основных операций.

Очистка подложек: подложки из стекла, кварца и кремния обезжиривают в смеси петролейного эфира и этилового спирта в соотношении 75% - 25% и окончательно протирают тампонами обезжиренной ваты, смоченной в абсолютном этиловом спирте. Очищенные детали устанавливается в подложкодержатель в вакуумной камере. При выполнении этой операции оператор должен работать в резиновых перчатках или напальчниках.

Подготовка вакуумной камеры происходит параллельно с верхней операцией:

- Очистка элементов подколпачной аппаратуры (экранов, испарителей, заслонов) от плёнок испаряемых материалов и пропитку их спиртом.

- Загрузка исходных плёнкообразующих материалов в испарители (ZrO2, SiO2, в четырехпозиционный тигель электронно-лучевого испарителя).

Загрузка подложкодержателя с очищенными оптическими деталями.

Проверка работоспособности механизмов и устройств в вакуумной камере: вращение подложкодержателя, перемещение заслонок, работа системы контроля оптических характеристик.

Откачка камеры до давления примерно 2 Па.

Операция ионной очистки подложек проводится нагрев подложек с помощью низкоэнергетического ионного источника типа «АИДА» в камере, в течение 10 минут при напряжении 500 В на электроде ионной очистки и токе разряда 60 мА. При этом включается вращение подложкодержателя. В процессе ионной очистки ионами остаточных газов с поверхности удаляются пылинки и молекулы тяжелых газов. По окончании ионной очистки камера откачивается до p = 10 -2 ÷ 10 -3 Па.

Нагрев подложек до фиксированной температуры Тподл =100 0С, происходит в высоком вакууме при одновременном вращении подложкодержателя. При этом с поверхности оптических деталей удаляются пары воды и молекулы легких газов. Время нагрева 5 ÷ 15 минут.

Нанесение оптического покрытия начинают после обезгаживания плёнкообразующих материалов при закрытой заслонке. Для этого материал нагревают до температуры на 100 0С ниже, чем Тисп. В процессе прогрева давление вакуумной камеры повышается, а потом понижается до p =10-3 Па. Обезгаживание считается законченным, когда давление восстанавливается до первоначального значения. Далее включают СОК Iris, выводят электронно-лучевой испаритель на режим испарения, открывают заслонку и проводят испарение материала, фиксируя параметры испарителя и электронной пушки. Контроль за нанесением ведут по графику программы «IrisSoft» (рисунок 2.2).

Рисунок 2.2 - График программы «IrisSoft» при получении пятислойного покрытия ZrO2+SiO2

Программа теоретического расчёта спектров оптических покрытий «MultiSpectrum» позволяет послойно контролировать процесс напыления оптических покрытий. В программе имеются библиотеки материалов покрытий и материалов подложек. На графике спектра отображаются расчётные спектральные кривые (R или T) выбранного слоя (рисунок 2.3).

Сплошная линия 4 слой SiO2; прерывистая линия 5 слой ZrO2

Рисунок 2.3 - Спектральные кривые теоретического расчёта на отражение программы «MultiSpectrum» пятислойного покрытия ZrO2+SiO2

Сформировано многослойное покрытие из пяти слоёв оксида циркония (ZrO2, n = 2,0) и оксида кремния (SiO2, n = 1,45), нанесённых на различные подложки (рисунок 2.4).

Рисунок 2.4 - Структура пятислойного покрытия

В качестве материалов подложек использовались пластины кремния, кварца, оптического стекла и стекла К8 (рисунок 2.5).

1 -монокристаллический кремний; 2 - кварц; 3 - стекло К8; 4 - оптическое стекло

Рисунок 2.5 - Материалы подложек пятислойного покрытия ZrO2+SiO2 полученные электронно-лучевым испарением

Покрытия формировались с периодичностью состоящих из четверть волновых слоёв: (ZrO2) (SiO2) (ZrO2) (SiO2) (ZrO2). Физическая толщина слоёв: 70 нм (ZrO2), 99 нм (SiO2).

В таблице 2.3 приведены режимы нанесения пятислойного покрытия.

Таблица 2.3 - Технологические параметры электронно-лучевого испарения

Разгерметизация вакуумной камеры: после окончания процесса нанесения выключается вращение подложкодержателя. При снижении температуры подложки камера отсекается высоковакуумным затвором от высоковакуумной системы откачки, производится напуск воздуха, открывается вакуумная камера и производится выгрузка оптических деталей.

На рисунке 2.6 представлено изображение пятислойного покрытия из оксидов циркония и кремния электронно-лучевым напылением.

Рисунок 2.6 - Изображение подложки монокристаллического кремния с пятислойным покрытием ZrO2+SiO2

Контроль. В связи с проведением группового технологического процесса нанесения покрытий на контроль попадают все плёнки, проверяют параметры пропускания и отражения на спектрометре «Varian Cary 50», топографию на атомно-силовом микроскопе «Solver P47 PRO», показатели преломления и поглощения на спектральном эллипсометре «ESM 512» и сравнивают полученные характеристики с расчётными.