Материал: Методические указания к выполнению лабораторной работы № 2 по дисциплине «Новые физические явления и материалы в микроэлектронике». Кошелева Н.Н., Строгонов А.В

Условие дифракции от кристалла заключается в соотношении:

Это соотношение определяет возможные направления к дифрагируемых кристаллом волн, а его геометрическая интерпретация реализуется с помощью сферы отражения (сферы Эвальда) и обратной решетки.

При фиксированном значении к_o возникают лишь те дифрагированные лучи, которые соответствуют пересечению узлов обратной решетки сферой отражения. Поскольку радиус сферы отражения относительно обратной решетки равен 1/λ.

На рис. 2 представлена геометрическая интерпретация условия дифракции в свете обратной решетки и сферы отражения для рентгеновских лучей, когда последняя имеет заметную кривизну.

Рис. 2

В электронографии, учитывая, что длина волны на два порядка меньше длин волн рентгеновских лучей, радиус сферы отражения велик и с достаточной степенью точности участок сферы отражения, соответствующий малому интервалу углов Вульфа-Брэгга можно считать плоским (рис. 2).

Таким образом, электронограмма является плоским сечением обратной решетки, проведенным через начальный узел (000) перпендикулярно падающему пучку в определенном масштабе.

Это определение применимо для всех типов электронограмм и существенно упрощает рассмотрение их геометрии.

Основная формула электронографии

На рис. 3 представлена схема дифракции в приборе (электронографе или электронном микроскопе, когда он работает в режиме электронографа) «а» и в обратной решетке «б».

Рис. 3

L - расстояние от объекта до фотопластины.

r - расстояние на фотопластине от следа начального пучка до дифрагированного.

(hkl) - индексы отражающей плоскости.

θ- угол Вульфа - Брэгга.

Н_hkl - вектор обратной решетки.

Сферу отражения заменяют плоскостью, треугольники ABC и ODE подобны, отсюда:

Из последней записи видно, что электронограмма представляет чение обратной решетки, проходящее через начальный узел (000), в масштабе Lλ.

Используя свойство вектора обратной решетки

где d_hkl – межплоскостное расстояние можно записать

(На практике удобно измерять 2r, поэтому вводят множитель 2). 2Lλ является константой прибора при данной величине ускоряющего потенциала. Поскольку длина волны в электронографии строго не определена (зависит от ускоряющего потенциала, его стабилизации), то в случае точных измерений 2Lλ вычисляется для каждой электронограммы. Это возможно благодаря использованию эталонного вещества с известным набором межплоскостных расстояний d_hkl. В качестве эталонов используются вещества: NaCl, MgO, NH₄Cl.

На рис. 4 приведена электронограмма эталона NaCl, а таблице - значения межплоскостных расстояний для применяемых эталонов.

Рис. 4

Значение индексов интерференции и межплоскостные расстояния для используемых эталонов

Типы электронограмм

В зависимости от характера съемки различают два вида электронограмм – электронограммы на прохождение – когда используемый объект просвечивается электронным лучом и электронограммы на отражение – когда электронный луч почти скользит вдоль исследуемой поверхности образца. В том и другом случае в отражающее положение попадают атомные плоскости почти параллельные падающему пучку электронов.

Различают следующие типы электронограмм.

1. Электронограммы поликристалла – концентрические кольца получаются от беспорядочно расположенных на подложке кристалликов (рис. 5).

Рис. 5. Электронограмма поликристалла

2. Точечные электронограммы с рефлексами в виде пятен. Получаются от монокристаллов (рис.6).

Рис. 6. Электронограмма от монокристалла

3. Электронограммы от текстур с рефлексами в виде колец или дуг получаются от закономерно ориентированных на подложке кристалликов, у которых определенная грань параллельна подложке, но сами они беспорядочно распределены по азимуту (рис.7).

Рис. 7. Электронограмма от текстуры

4. Электронограммы с Кикучи – линиями получаются от совершенных монокристаллов с большим размером блоков и малой разориентацией (рис. 8).

Рис. 8. Электронограммы с Кикучи линиями

Часто получаются электронограммы, являющиеся комбинацией выше перечисленных. Рассмотрим основные типы электронограмм, их геометрию, пользуясь понятием обратной решетки и определением электронограммы.

Электронограммы от поликристалла, их расшифровка и применение

Учитывая, то электронограмма - плоское сечение обратной решетки, необходимо выяснить какой геометрический образ будет иметь обратная решетка поликристалла. Он будет определяться характером упорядоченности расположения кристаллов в образце, и поскольку поликристалл представляет агрегат беспорядочно ориентированных кристалликов, его обратная решетка, в результате вращения обратной решетки монокристалла (трехмерная периодическая система точек – узлов hkl) вокруг узла (000) во всех направлениях, представляет систему концентрических сфер, вложенных друг в друга. Центр сфер – узел (000).

Рис. 9

Электронограмма – сечение системы сфер плоскостью, проходящей через узел (000) и перпендикулярно падающему пучку, т.е. система концентрических окружностей. При изменении угла наклона образца к пучку электронограмма не изменяется. Каждое кольцо электронограммы соответствует определенному вектору обратной решетки H_hkl, который теряет все признаки пространственного расположения относительно других таких же векторов. Таким образом, электронограмма поликристалла характеризуется набором H_hkl, т.е. набором межплоскостных расстояний {d_hkl}, присущих данной кристаллической решетке.

Электронограммы поликристалла применяются как в структурном анализе (определение атомной структуры неизвестных кристаллов), так и в физическом материаловедении. Особенно информативным является их применение для тонких пленок.

Задачи, для решения которых используются электронограммы поликристалла, таковы:

1. идентификация вещества, фазовый анализ. Решение этой задачи основано на том, что каждому веществу, фазе свойственен свой набор межплоскостных расстояний. Используя основную формулу электронографии определяют набор {d_hkl,} неизвестного вещества, и сравнивая его с табличными значениями, определяют вещество (фазу).

Таблицы межплоскостных расстояний большого количества веществ приведены в справочнике по рентгеноструктурному анализу поликристалла М.И. Миркина.

Практическая часть

1. Провести идентификацию электронограмм поликристалла гидроксиапатита (рис. 10), изображенного Для этого необходимо:

- измерить диаметр дифракционных колец;

- определить постоянную прибора 2Lλ;

- используя основную формулу электронографии 2rd_hkl = 2Lλ, определить d_hkl.

2. По электронограмме от поликристалла определить вещество по справочнику Миркина (рис. 11) или с помощью сайта Минкрист.

Определение межплоскостных расстояний для неизвестного вещества

Рис. 10

Рис. 11