После проведения качественной реакции на аминогруппы, мы исследовали частицы с привитым к их поверхности нингидрином. Получили следующие результаты:
аминопропильными
Рисунок 10. Окислительный группами (синяя спектр кривая чистого) и частиц нингидрина с привитым (голубая к их поверхности кривая), частиц нингидрином с (желтые кривые)
Температура окисления нингидрина примерно 220°C, а частиц с привитым к их поверхности нингидрином ? 290°С. Ранее уже объяснялись такие различия в температуре окисления, что при модифицировании поверхности свойства подложки и пришитого слоя могут меняться. После взаимодействия нингидрина с поверхностью наночастиц образуется иная структура, близко напоминающая строение нингидрина. Поэтому происходит сдвиг в температурах окисления. В данном случае мы наблюдаем ситуацию, когда нингидрин и аминопропильная группа окисляются одновременно и дают объединенный пик.
Выводы по проделанной работе
1. При вводе молекул модификатора на стадии нуклеации наночастиц диоксида кремния получили разветвленные структуры, имеющие на поверхности как аминогруппы, так и силанольные группы.
2. Из полученных экспериментальных данных видно, что в интервале pH от 5,9 до 3,4 система стабильна, однако дальнейшее уменьшение pH приводит к образованию агломератов размером 1 мкм.
3. Наличие на поверхности синтезированных частиц силанольных групп ?SiOподтверждается отрицательным значением ж-потенциала, а присутствие аминогрупп на поверхности диоксида кремния подтверждается качественной реакцией с нингидрином.
4. Проведен окситермографический анализ синтезированных частиц в сравнении с использованными модификаторами. Наблюдаемые качественные изменения окситермограммы могут свидетельствовать о присутствии используемых молекул модификатора.
Список литературы
1. S. W. Morrall, D. E. Leyden. Silanes, Surfaces and Interfaces// Gordon & Breach Science Publ., New Yourk. 1985. p. 501.
2. K. C. Vrancken, K. Possemiers, P. Van Der Voort, E. F. Vansant. Surface modification of silica gels with aminoorganosilanes //Coll. and Surf. 1995. V. 98. P. 235-241.
3. Chemport.ru. Изопропиловый спирт: химические и физические свойства. URL: http://www.chemport.ru/ (дата обращения: 27.11.2015).
4. Зуев Б. К., Моржухина С. В., Филоненко В. Г. Устройство для определения содержания органических веществ в жидких и твердых образцах // Пат. на пол. мод. РФ № 84566 дата приор. 12.03.2009.